[发明专利]四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料及其应用

说明书

本发明公开了一种结构式如式Ⅰ所示的四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料及其应用，本发明形成的保护膜，厚度均匀、致密无针孔、透明无应力，电绝缘性和防护性优异具有良好的物理和机械性能，摩擦系数低、耐溶剂性能和耐酸碱特性优良，应用广泛，在MEMS领域、电子行业、在微电子和光波导方面应用前景明确，应用在MEMS领域用做钝化、防护、润滑等涂层；应用在微电子、半导体领域做高纯度的钝化层和介质层，混合电路绝缘和隔离保护；应用在生物医学防腐及文物保护等领域作为隔离、固化、加固材料等。

技术领域：

本发明涉及四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料及其应用。

背景技术：

对环苯烷类化合物是一种分子级敷型涂层材料，是军事标准中唯一一种固态涂料，使用真空气相沉积工艺形成保护膜，这种纳米级的薄膜厚度均匀、致密无针孔、透明无应力，有优异的电绝缘性和防护性，介电常数小、润滑性好、摩擦系数低、绝缘性和防腐性好。

常见的对环苯烷类化合物种类有下列四种：

上述四类化合物结构对称，苯环上取代基少或小，其微晶结构重复性好(即微晶结构好)，光反射性、折射性强，光双折射率高，光损耗大，会限制其在光导波领域的应用。还有，沉积成膜过程中所形成的寡聚物(含3-5分子对环苯烷或6-10个苯环结构单元)，由于其结构的对称性，溶解度差，成膜过程中与加工部件的表面粘结牢固，很难从加工部件的表面除去。加工部件表面微量寡聚物的存在，一定程度上会降低沉积膜的机械性能、电绝缘性能和防护性能。

对环苯烷类化合物的成膜操作工艺过程为：使用真空气相沉积工艺，将对环苯烷类化合物固态粉末放在涂覆设备的升华腔体内，真空状态下先将对环苯烷类化合物固态粉末在150-170℃真空气化，再在裂解腔经650℃高温下裂解成单体，然后常温条件下在沉积腔内聚合成高分子聚合物，沉积在要保护的样品上，形成保护膜。

其沉积成膜过程以化学工艺表示如下：

其沉积生长是一种分子级的生长过程，能涂敷到样品各种形状的表面，且形成的薄膜厚度均匀、致密无孔、透明无应力，有优异的电绝缘性和防护性，介电常数小、润滑性好、摩擦系数低、绝缘性和防腐性好。

发明内容：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料及其应用。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

结构式如式Ⅰ所示的四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层(comformal coating)材料：

该结构式从有机合成化学角度考虑，根据每个苯环上结合2个乙基的相对位置不同，主要包括如下三种，5,12,14,15-四乙基对环苯烷、5,6,13,14-四乙基对环苯烷和5,11,14,16-四乙基对环苯烷：

从实际合成实例发现以前面二者，即5,12,14,15-四乙基对环苯烷、5,6,13,14-四乙基对环苯烷为主。

本发明的四乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料合成路线有两种：

上述合成方法中，对环苯烷发生四溴代反应时，主要生成5,12,14,15-四溴对环苯烷、5,6,13,14-四溴对环苯烷和5,11,14,16-四溴对环苯烷三种产物，又以5,12,14,15-四溴对环苯烷和5,6,13,14-四溴对环苯烷为主。

根据上述合成方法，四个取代基的位置是由对环苯烷溴代时的产物确定的。所以在合成实施例中所涉及的中间体的结构异构问题就不再重复说明。

本发明的乙基对环苯烷类分子级敷型涂层材料的合成具体包括以下步骤：