[发明专利]一种二硫化钼/石墨烯复合材料

说明书

一种二硫化钼/石墨烯复合材料，其通过以下方法制备：将四硫代钼酸铵和氧化石墨烯按质量比1‑20:1混合，放置于球磨机内进行研磨；球磨后的材料置于微波反应腔中，以300‑1000W的微波功率加热1‑15min，得到所述二硫化钼/石墨烯复合材料。本发明所得二硫化钼/石墨烯复合材料是在微波加热条件下，氧化石墨烯被热还原为石墨烯，同时单源前体受热迅速分解生成MoS₂，使得MoS₂纳米片直接在石墨烯表面上原位生长，微波加热速度快，加热均匀使得MoS₂纳米片与石墨烯结合牢固，并且不易造成颗粒堆积，极大缩短了合成材料所需的时间并且缓解了石墨烯和MoS₂在长期受热情况下团聚的问题。上述复合材料作为锂离子电池负极材料，显示出良好的循环稳定性和倍率性能。

技术领域

本发明涉及一种二硫化钼/石墨烯分级结构锂电池负极材料，并提供其制备方法，属于纳米复合材料及其应用技术领域。

背景技术

锂离子电池由于其高能量密度，高工作电压以及较长的使用寿命被广泛应用于手机，电动汽车等现代电能存储体系。负极材料的电化学性质直接影响了锂离子电池的整体性能。石墨由于具有高库伦效率，良好的循环稳定性，自然界储量丰富等优点被广泛应用于锂离子电池负极材料。然而其较低的比容量（372mAh g^-1）和较差的倍率性能无法满足未来便携设备和电动汽车的需求，因此，迫切需求开发新型高性能的锂电池负极材料。

过渡金属硫属化合物是材料领域中一个重要组成部分，由于其特殊的物理、化学性质以及在各个领域潜的应用价值引起了广泛的关注和浓厚的研究兴趣，并且日益显示出许多独特的性能，例如光电学性能，磁力性能和超导性能。部分过渡金属硫属化合物具有独特的层状结构，层间可以引入其他碱金属或者其他原子。其中，MoS₂作为一种典型的过渡金属硫属化合物，具有类似石墨烯的层状结构和高理论容量（670 mAh g^-1），并且价格低廉，稳定性好，因此作为一种潜在的高性能锂电池负极材料引起了广泛关注。

然而MoS₂导电性能差，以及循环稳定性差等缺陷阻碍了其大规模应用。二维结构的石墨烯具有高比表面积和优异的导电性能，并且电化学稳定性好，使得MoS₂/石墨烯纳米复合材料成为了研究热点。

CN106207171A提供了一种制备MoS₂/石墨烯纳米复合材料的方法，主要通过水热复合过程，水热后的产品经过洗涤干燥后得到MoS₂/石墨烯纳米复合材料，将所得的MoS₂/石墨烯纳米复合材料应用在锂电池负极材料中，显示了较优异的电化学性能。但是水热和溶剂热复合过程存在一些问题，例如反应时间长，往往需要反应20h以上，反应过程中很难将氧化石墨烯完全还原，并且MoS₂与石墨烯结合不稳定，在充放电过程中易导致电极的破坏，此外水热得到的产品还需要经过洗涤、分离、干燥等过程，容易造成石墨烯的重新堆积从而影响锂离子在石墨烯中的传输，进而影响MoS₂/石墨烯纳米复合材料的电化学性能。

发明内容

为解决现有技术中二硫化钼/石墨烯纳米复合材料多是采用水热法，或在合成过程中需要溶剂，反应时间一般较长，产品需要复杂的分离后处理过程，合成材料中MoS₂与石墨烯结合不稳定，充放电易导致电极破坏的问题，本发明提供一种无溶剂法合成二硫化钼/石墨烯复合材料的方法，所得产品无需洗涤、分离、干燥等过程，直接可用于锂电池负极材料，应用性能好。

为实现上述技术目的，本发明第一方面提供了一种二硫化钼/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

将四硫代钼酸铵和氧化石墨烯按质量比1-20:1混合，放置于球磨机内进行研磨；球磨后的材料置于微波反应腔中，以300-1000W的微波功率加热1-15min，得到所述二硫化钼/石墨烯复合材料。