[发明专利]叔丁基肼的合成方法

说明书

本发明提供了一种叔丁基肼的合成方法，该方法是在惰性气体的保护下将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品，反应所用催化剂为ZnO/Al₂O₃复合催化剂。与现有技术相比，本发明以叔丁醇和水合肼为原料，一步法合成叔丁基肼，其工艺步骤简单，对设备要求不高，设备投资小，反应收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种叔丁基肼的合成方法。

背景技术

叔丁基肼又名特丁基肼，是一种重要的有机合成中间体，可用于合成苯甲酰肼类杀虫剂抑食肼，双酰肼类杀虫剂虫酰肼、氯虫酰肼、甲氧虫酰肼和环虫酰肼，以及杀螨剂哒螨灵等。

目前，现有技术合成叔丁基肼的方法主要是以叔丁醇、水合肼和盐酸为原料先制取叔丁基肼盐酸盐，然后进行碱解，将叔丁基肼盐酸盐与氢氧化钠反应制得叔丁基肼水溶液，再通过蒸馏得到叔丁基肼。现有技术合成叔丁基肼存在的缺点如下：1、合成方法所用的盐酸具有强腐蚀性，对设备要求较高，设备投资较大；2、碱解过程会产生大量含盐有机废水，该废水因含盐量高，环保处理难度大、费用高，易造成环境污染；3、工艺步骤多，收率低（以水合肼计总收率在80%左右），生产成本较高。

发明内容

为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种工艺简单、对设备要求不高、设备投资小、反应收率高、生产成本低、废弃物排放少、绿色环保的叔丁基肼合成新方法。

本发明采用的技术方案是：在惰性气体保护下，将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应过程中保持叔丁醇过量，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品。上述烷基化反应所用催化剂为ZnO/Al₂O₃复合催化剂[n(ZnO)∶n(Al₂O₃)=1∶1]。

该技术方案的具体工艺步骤如下：在惰性气体保护下，将叔丁醇、水合肼和ZnO/Al₂O₃复合催化剂放入反应釜中，开启搅拌，密闭反应釜，将釜内温度升至100～120℃进行烷基化反应，反应时间为4～6小时，反应结束后将反应液转入精馏釜中，加热蒸馏，收集102～104℃的馏分，得到叔丁基肼成品。上述步骤中，叔丁醇和水合肼的摩尔比为1.5～2∶1，催化剂的加入量为水合肼质量的20%～30%，所用水合肼的含量在95%以上。其反应方程式如下：

(CH₃)₃COH + NH₂NH₂·H₂O → (CH₃)₃CNHNH₂ + 2H₂O

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以叔丁醇和水合肼为原料，一步法合成叔丁基肼，其工艺步骤简单，对设备要求不高，设备投资小，反应收率高（以水合肼计收率在90%以上），生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

具体实施方式

以下所述百分含量均为质量分数，所有步骤均是在惰性气体保护下完成的。

实施例1

将叔丁醇555g、含量为96%的水合肼260.4g和ZnO/Al₂O₃复合催化剂50g放入反应釜中，开启搅拌，密闭反应釜，将釜内温度升至100℃，保温反应4小时，反应结束后将反应液转入精馏釜中，加热蒸馏，收集102～104℃的馏分，得到叔丁基肼401.5g。

实施例2