[发明专利]一种二硫化钼-石墨烯复合材料在审
| 申请号： | 201711294243.0 | 申请日： | 2017-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN109904395A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 郭金;张会成;王少军;凌凤香 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯复合材料 二硫化钼 石墨烯 氧化石墨烯 纳米片 制备 球磨机 锂离子电池负极材料 微波加热条件 合成材料 微波反应腔 循环稳定性 倍率性能 加热均匀 颗粒堆积 微波功率 微波加热 原位生长 复合材料 受热 研磨 热还原 无溶剂 质量比 硫粉 球磨 钼盐 加热 团聚 缓解 | ||
1.一种二硫化钼-石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将硫粉、钼盐和氧化石墨烯按质量比1:1-10:1-10混合，放置于球磨机内进行研磨；球磨后的材料置于微波反应腔中，以300-1000W的微波功率加热10-60min，得到所述二硫化钼-石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钼盐选自五氯化钼、仲钼酸铵和钼酸钠的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，研磨时球磨机内研磨球和混合料的投料质量比为1-20:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，研磨时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，微波反应前及反应过程中以氮气或惰性气体吹扫微波反应腔。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯选自具有以下性质的氧化石墨烯：片层面积为100μm2以上，电导率为3500S/m以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为石墨经氧化得到。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯采用Hummers法合成，具体制备方法如下：向冰浴的浓硫酸中在搅拌条件下加入天然鳞片石墨，温度降至0-10℃，加入硝酸钠、高锰酸钾，搅拌反应，再加入去离子水，升温至50-100℃，恒温反应至反应液变为亮黄色，向其中加入双氧水，搅拌反应，降温，洗涤、干燥得到氧化石墨烯，研磨成粉备用。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨的规格为100-500目。
10.权利要求1~9任意一项所述的方法制备的二硫化钼-石墨烯复合材料。
11.权利要求10所述的二硫化钼-石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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