[发明专利]一种基于石墨烯试纸电极构建的电化学重金属检测仪及其检测方法在审
申请号: | 201711287714.5 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN107966485A | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 王巧凤;孟照瑜;赵俊凤;韩卓 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/416;H05K1/09;H05K3/12 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司37107 | 代理人: | 侯玉山 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 石墨 试纸 电极 构建 电化学 重金属 检测 及其 方法 | ||
1.一种基于石墨烯试纸电极构建的电化学重金属检测仪,包括电化学检测系统以及其输入端连接的三电极电化学传感器,其特征在于:所述三电极电化学传感器为石墨烯印刷纸电极;所述的石墨烯印刷纸电极包括PET基底以及其上通过印刷工艺印制的工作电极、对电极、参比电极、银质导电基线以及绝缘层;所述工作电极为印刷石墨烯,所述对电极为印刷碳,所述参比电极为印刷银/氯化银;所述工作电极位于PET基底中央,所述对电极、参比电极分别间隔位于工作电极的外周且三者互不接触,所述工作电极、对电极以及参比电极分别外接银质导电基线;所述绝缘层包围在对电极、参比电极的外周且使其内部形成工作区域;所述绝缘层同时将所述银质导电基线覆盖,且所述银质导电基线均向外延伸出绝缘层形成接触端;所述工作电极表面沉积有一层铋膜。
2.一种基于石墨烯试纸电极构建的电化学重金属检测仪,包括电化学检测系统以及其输入端连接的三电极电化学传感器,其特征在于:所述三电极电化学传感器为石墨烯印刷纸电极;所述石墨烯印刷纸电极的制备方法包括以下步骤:
(1)三维多孔石墨烯组装体的制备:将氧化石墨烯分散到去离子水中形成浓度为80mg/ml的氧化石墨烯分散液,然后加入多巴胺和亲水型咪唑离子液体1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸盐进行水热反应,所述氧化石墨烯、多巴胺、1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸盐的质量比为1.5-2.5:1:4-6;所述水热反应为85-95℃恒温反应5-7小时;水热反应得到具有三维多孔结构的石墨烯水凝胶,然后冷冻干燥即得石墨烯气凝胶;
(2)将步骤(1)得到的石墨烯气凝胶分散到水溶液中制备石墨烯功能浆料,同时配置导电碳浆和导电银浆,然后通过印刷法制备组装的三电极体系的石墨烯试纸电极,其中石墨烯纸电极为工作电极,印刷碳为对电极,印刷银/氯化银为参比电极;
(3)将步骤(2)得到的工作电极表面沉积一层铋膜。
3.根据权利要求1或2所述的基于石墨烯试纸电极构建的电化学重金属检测仪,所述电化学检测系统为电化学工作站或者包括以下结构:
供电电路,用于给系统中的各个电路供电;
控制电路,用于控制系统中各个电路的运行,接收电化学信号并处理;
I/V转换电路,用于将三电极电化学传感器产生的电流信号转换成电压信号;
滤波电路,用于去除转换后的电压信号中的干扰信号;
放大电路,用于对电压信号进行放大;
AD转换电路,用于将电压信号由模拟信号转换成数字信号;
双极性产生电路,用于产生正、负双极性电压的电路,
恒电位电路,用于保持三电极电化学传感器工作电极的电势保持在恒定值;
串口输出电路,用于通过串口输出打印功能,将采集到数据通过处理绘制成曲线;
显示电路,用于通过液晶屏将采集到的信号进行显示;
所述双极性产生电路、AD转换电路、串口输出电路以及显示电路分别与所述控制电路连接,所述恒电位电路与双极性产生电路连接,所述I/V转换电路、滤波电路、放大电路依次与AD转换电路连接;所述恒电位电路、I/V转换电路均与三电极电化学传感器连接;所述控制电路、I/V转换电路、滤波电路、放大电路、AD转换电路、双极性产生电路、恒电位电路、串口输出电路以及显示线路均与供电电路连接。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯试纸电极构建的电化学重金属检测仪,其特征在于,所述石墨烯印刷纸电极的制备方法包括以下步骤:
(1)三维多孔石墨烯组装体的制备:将氧化石墨烯分散到去离子水中形成浓度为80mg/ml的氧化石墨烯分散液,然后加入多巴胺和亲水型咪唑离子液体1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸盐进行水热反应,所述氧化石墨烯、多巴胺、1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸盐的质量比为1.5-2.5:1:4-6;所述水热反应为85-95℃恒温反应5-7小时;水热反应得到具有三维多孔结构的石墨烯水凝胶,然后冷冻干燥即得石墨烯气凝胶;
(2)将步骤(1)得到的石墨烯气凝胶分散到水溶液中制备石墨烯功能浆料,同时配置导电碳浆和导电银浆,然后通过印刷法制备组装的三电极体系的石墨烯试纸电极,其中石墨烯纸电极为工作电极,印刷碳为对电极,印刷银/氯化银为参比电极;
(3)将步骤(2)得到的工作电极表面沉积一层铋膜。
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