[发明专利]一种异山梨醇的酯化产物分析方法

说明书

本发明涉及一种异山梨醇的酯化产物分析方法。异山梨醇和羧酸反应制异山梨醇羧酸酯过程中，根据异山梨醇二酯和异山梨醇单酯中五元环上C‑H键的氢在核磁共振氢谱(¹H NMR)中的位移不同，采用¹H NMR对产物进行定性和定量分析，计算出酯化产物中异山梨醇二酯和异山梨醇单酯的摩尔比。通过与能在气相色谱中出峰的相应酯化产物的气相色谱‑质谱联用分析结果对比，验证该方法的可靠性。本发明具有不需要标样，分析方法简洁方便、耗时短等突出优点。

技术领域

本发明属于有机化工领域，具体涉及一种异山梨醇的酯化产物分析方法。

背景技术

生产塑料、橡胶等高分子聚合物制品过程中，需使用增塑剂来改进聚合物的加工性、可塑性、柔韧性和拉伸性等综合性能。目前使用的增塑剂主要为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯等邻苯二甲酸酯。这些增塑剂原料来源于化石资源。随着化石资源减少，开发生物质资源对化石资源进行替代和补充已成为重要研究方向。异山梨醇是由葡萄糖等为原料制得的生物基二元醇。异山梨醇二羧酸酯与聚氯乙烯等大多数聚合物相容性好，性能与邻苯二甲酸酯类增塑剂相似，具有广泛的应用前景。尤其是月桂酸、棕榈酸、硬脂酸等是生物基羧酸，他们与异山梨醇的酯化产物异山梨醇二月桂酸酯、异山梨醇二棕榈酸酯、异山梨醇二硬脂酸酯等异山梨醇二酯为生物基增塑剂，应用前景好。异山梨醇与十二碳以下羧酸的酯化产物可通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性和定量分析。异山梨醇二棕榈酸酯、异山梨醇二硬脂酸酯等沸点很高，在气相色谱中不出峰，不能通过气相色谱进行定性和定量分析，他们可在液相色谱中出峰，但使用液相色谱(HPLC)进行定性和定量分析需要标样，并且分析程序复杂，耗时长。

发明内容

为了解决异山梨醇与羧酸的酯化产物分析程序复杂、耗时长等突出问题，本发明的目的是：开发一种异山梨醇的酯化产物分析方法，具有分析程序简洁，耗时短等优点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：异山梨醇和羧酸反应制备异山梨醇羧酸酯过程中，根据异山梨醇二酯和异山梨醇单酯中五元环上C-H键的氢在核磁共振氢谱(¹H NMR)中的位移不同，采用¹H NMR对产物进行定性和定量分析，计算出酯化产物中异山梨醇二酯和异山梨醇单酯的摩尔比。通过与能在气相色谱中出峰的相应酯化产物的气相色谱-质谱联用分析结果对比，验证该方法的可靠性。

本发明的有益效果：采用¹H NMR对异山梨醇与羧酸的酯化产物进行定性和定量分析，不需要标样，并且分析程序简洁，耗时短。

说明书附图

图1：异山梨醇和月桂酸220℃反应24小时酯化产物的¹H NMR谱图

图2：异山梨醇和月桂酸的酯化产物结构式

图3：异山梨醇和月桂酸220℃反应8小时酯化产物的¹H NMR谱图

图4：棕榈酸的¹H NMR谱图

图5：异山梨醇和棕榈酸的酯化产物¹H NMR谱图

图6：异山梨醇和棕榈酸的酯化产物结构式

图7：异山梨醇和硬脂酸的酯化产物¹H NMR谱图

图8：异山梨醇和硬脂酸的酯化产物结构式

具体实施方式

下列实施例有助于理解本发明，但本发明内容并不局限于此。

实施例1