[发明专利]一种复合超滤膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种复合超滤膜及其制备方法，按重量份计，有包括如下配比的原料制成：氧化石墨烯0.07～0.28份、纳米纤维素0.3～0.8份、聚偏氟乙烯10～20份。本发明将纳米纤维素、氧化石墨烯与聚偏氟乙烯三者混合，采用氧化石墨烯对纳米纤维素/聚偏氟乙烯进行热稳定性和机械强度强化；氧化石墨烯的引入解决了纳米纤维素与聚偏氟乙烯基体相容性不好导致的不稳定性和力学性能低的问题。形成具有高粘附性的氧化石墨烯层，通过氧化石墨烯改性在超滤膜表面引入更多的亲水基团，使复合膜材料在抗污染性能、机械性能等方面得到改善，具有较好的应用前景和重要的理论价值。

技术领域

本发明涉及一种复合超滤膜及其制备方法；具体涉及一种纳米纤维素/聚偏氟乙烯为基体掺杂氧化石墨的复合超滤膜及其制备方法。

背景技术

氧化石墨烯为准二维层状结构，层间含有大量的羟基和羧基酸性活性基团。其离子交换容量大(比黏土类矿物大得多)，长链脂肪烃、过渡金属离子、亲水性分子和聚合物等易于通过层间氢键、离子键和共价键等作用插入层间,形成层间化合物。干燥GO样品的层间距约0.59nm～0.67nm之间，相对湿度45％、75％和100％下达到平衡的GO层间距分别为0.8nm、0.9nm和1.15nm,比公认的原始石墨层间距0.34nm大,显然有利于插层反应的进行。通过元素分析发现,GO化学式为C8O2-x(OH)2x(0<x<2),C∶O∶H比在6∶2.33∶1.2和6∶3.7∶2.83之间,这与制备过程中的氧化条件有关。

聚偏氟乙烯常态下为半结晶高聚物，其分子链中含有氟、碳、氢三种元素。由于它具有优良的成膜性、耐热性、耐水解性、抗蠕变性、无毒性、物理力学性能、化学稳定性、耐热性等特点，已成为应用广泛的超滤膜材料，但由于其自身的一定程度的疏水性，容易造成膜污染，一定程度上限制了其应用领域，因此提高超滤膜亲水性进而提高超滤膜的抗污染性能成为现今膜材料研究的重要领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/纳米木质纤维素/聚偏氟乙烯复合超滤膜。

所述复合超滤膜，按重量份计，由包括如下配比的原料制得：氧化石墨烯0.07～0.28份、纳米纤维素0.3～0.8份、聚偏氟乙烯10～20份。

优选地，由包括如下配比的原料制得：氧化石墨烯0.07～0.28份、纳米纤维素0.4～0.6份、聚偏氟乙烯13～15份。

更优选地，所述的复合超滤膜，按重量份计，由包括如下配比的原料制得：氧化石墨烯0.07～0.28份、纳米纤维素0.5份、聚偏氟乙烯14份。

本发明进一步提出的，所述原料还包括80～90份的N，N-二甲基乙酰胺和0.4～0.6份的聚乙烯吡咯烷酮；

优选为83～85份的N，N-二甲基乙酰胺和0.5份的聚乙烯吡咯烷酮。

所述N，N-二甲基乙酰胺为有机溶剂，可采用二甲基甲酰胺、二甲亚砜替换

本发明进一步提出的，所述纳米纤维素以悬浮液形成提供；所述悬浮液的制备具体为：将纤维素浆粕浸泡于酸溶液中进行水解反应后，的纤维素，将所述纤维素加入有机溶剂中，再采用高压均质，即得含有纳米纤维素的悬浮液；

优选地，所述悬浮液的制备具体为：将纤维素浆粕浸泡于质量百分比为15～25％的酸溶液中，在80～95℃的条件下，水解4～8小时，纯化即得纤维素；将所述纤维素中加入的N，N-二甲基乙酰胺，在600～1000Mpa的高压条件下，均质8～12次后，即得含有纳米纤维素的悬浮液。

所述水解的温度优选为85℃。

所述纤维素与所述酸溶液的固液比为1:30g/mL～1:50g/mL，优选为1:40g/mL。