[发明专利]食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法

说明书

本发明公开了一种食品接触用塑料中3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法，采用气相色谱‑质谱\质谱法，以邻苯二甲酸二异丙酯做内标，测定食品包装接触用塑料材料及制品中3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯含量，经实验分析：定性分析保留时间的相对偏差0.08%，定性结果准确可靠；定量分析加标回收率在99.9‑101.2%之间，精密度RSD5%，具有较好的准确度和重复性，完全满足食品包装用塑料材料及制品中3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯含量测定要求。

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体涉及食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法。

背景技术

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(CAS:6386－38－5)，是重要的受阻酚类抗氧化剂，通常作为抗氧剂1076、抗氧剂1010、1076及其他大分子受阻酚类抗氧剂的中间体，GB9685-2016《食品国家安全标准食品接触材料及制品添加剂使用标准》规定食品接触材料及制品添加中不得使用该物质。

查国内外相关文献，没有关于3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯检测方法的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法，建立3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯测定方法，有助于加强食品接触材料及制品质量控制，保障食品安全。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法，包括以下步骤：

1)标准溶液配制：

准确称取3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯标准品，用甲醇溶解稀释，得到工作标准溶液，同时配制邻苯二甲酸二异丙酯内标溶液；然后对工作标准溶液进行稀释得到具有浓度梯度的标准溶液，且其中加入内标溶液；

2)样品溶液的配制：

样品剪碎或者粉碎，直径＜2mm，准确称取样品后用甲醇进行萃取，得到的液体加入内标溶液后制成样品溶液；

3)采用气质联用仪对标准溶液进行分析，绘制标准曲线，然后测试样品溶液，计算得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的含量。

进一步地，所述工作标准溶液配制时，先准确称取0.1g 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，用甲醇溶解并定容到10ml容量瓶中，得到浓度为10g/L的溶液，然后取溶液0.1mL，用甲醇定容至10mL容量瓶中，得到浓度为100mg/L工作标准溶液；所述内标溶液的浓度为0.02g/mL。

进一步地，所述工作标准溶液和内标溶液存放在4℃冰箱内保存。

进一步地，标准溶液配制时，分别配制1mg/L、2mg/L、3mg/L、5mg/L、10mg/L的标准溶液，且每个标准溶液中的内标物的浓度均为0.2mg/L。

进一步地，所述样品加入甲醇进行萃取，配制后的样品溶液中内标物的浓度为0.2mg/L。

进一步地，采用气质联用仪进行分析时，

色谱条件：色谱柱：ZB-WAXplus石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；程序升温：初始柱温100℃，保持0min,以10℃/min升至250℃，保持5min；载气：氦气(纯度99.999％),流速1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。

质谱条件：接口温度260℃，电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；溶剂延时：5min。