[发明专利]一种催化剂负载用硅胶载体的制备方法

权利要求书

1.一种催化剂负载用硅胶载体的制备方法，其特征在于，以硅酸盐、无机酸为原料，制备过程如下：

1) 以碱性介质的水溶液为底液；

2) 加入碱金属混合盐的乙醇水溶液，乙醇与水的体积比为1:1～1:10；

3) 并流加入硅酸盐水溶液和无机酸水溶液，同时加入两种硝酸金属盐的混合水溶液，两种硝酸金属盐的混合水溶液选自硝酸镁与硝酸铝混合水溶液或硝酸锌与硝酸铝混合水溶液；

4) 调整反应溶液pH值为10～12；

5) 加入无机酸的有机醇水溶液，有机醇与水的体积比为1:5～1:30，调整反应溶液pH值为9～10；

6) 在70～100℃水热反应；

7) 经酸化、洗涤、干燥、活化后得到硅胶产品。

2.根据权利要求1所述的硅胶载体的制备方法，其特征在于，所述制备过程如下：

1）将10～20mL浓度为0.5～2.5mol/L碱性介质的水溶液加入密闭反应器内，搅拌条件下升温至40℃～60℃；

2）将质量分数为3%～10%碱金属混合盐的乙醇水溶液15～25mL加入反应釜内，碱金属混合盐中，碱金属碳酸盐与碱金属碱式盐的摩尔比为1:1，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:1～1:10；

3）并流加入1.0～3.0mol/L硅酸盐水溶液和1.0～3.0mol/L无机酸水溶液，流速控制在3～6mL/min，同时加入质量分数为2%～8%的两种硝酸金属盐的混合水溶液10～25mL，流速控制在2～5mL/min；

4）当反应溶液pH值达到10～12时，停止加入混合溶液，恒温反应1.0～2.5h；

5）加入浓度为1.0～3.0mol/L的无机酸的有机醇水溶液，流速控制在4～9mL/min，有机醇与水的体积比为1:5～1:30，调整溶液pH值为9～10，恒温反应1.0～2.5h；

6）在70～100℃条件下水热反应3.0～5.0h；

7）反应结束后加入1.0～3.0mol/L的无机酸水溶液，调整溶液pH值为3～6，反应体系降至常温，采用蒸馏水或蒸馏水与乙醇混合液洗涤，然后在300～335℃下干燥，再在惰性气体条件、400～600℃温度时活化3.0h～6.0h，制得载体硅胶。

3.根据权利要求2所述的硅胶载体的制备方法，其特征在于，所述制备步骤1）中，所述碱性介质浓度为1.0～2.5mol/L；所述步骤2）中，乙醇与水的体积比为1:5～1:9；所述步骤5）中，有机醇与水的体积比为1:10～1:20。

4.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的制备方法，其特征在于，所述碱性介质选自氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、硫化铵中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的硅胶载体的制备方法，其特征在于，所述碱金属碳酸盐选自碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种，其质量分数为3%～10%。

6.根据权利要求2所述的硅胶载体的制备方法，其特征在于，所述碱金属碱式盐选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铷中的一种或几种，其质量分数为3%～10%。

7.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钾中的一种或几种，所述硅酸盐水溶液的浓度为1.0～1.5mol/L。

8.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的制备方法，其特征在于，所述无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种，所述无机酸水溶液的浓度为1.0～1.3mol/L。

9.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的制备方法，其特征在于，所述两种硝酸金属盐选自硝酸镁与硝酸铝的混合、或硝酸锌与硝酸铝的混合，其中两种硝酸盐的摩尔比为1:1～1:2。

10.根据权利要求1或2所述的硅胶载体的制备方法，其特征在于，所述两种硝酸金属盐的摩尔比为1:1～1:1.5。