[发明专利]一种用于氯乙烯合成的固相无汞催化剂的制备方法

说明书

本发明提供一种用于氯乙烯合成的固相无汞催化剂的制备方法，包括活性炭的制备和吸附剂制备。所述活性炭的制备包括原料预处理；所述的原料预处理：将粉煤灰研磨至粒度为1.6‑2.0μm，然后与木醋液、煤焦油混合，粉煤灰、木醋液、煤焦油的混合质量比为1：1：1.2；将粉煤灰、木醋液、煤焦油的混合物加热至87‑89℃，加入二氧化硅、硫氰酸钠、木薯粉，搅拌均匀，得到混合料。所述的吸附剂制备：将活性组分和促进剂按照2:1的质量比混合，并在氮气的保护下干磨6‑6.5h，得到细度为800‑900目的吸附剂粉体。本发明大大提高无汞催化剂的催化活性，降低活性成分的流失率。

技术领域

本发明涉及一种用于氯乙烯合成的固相无汞催化剂的制备方法，属于精细化学技术领域。

背景技术

目前世界上合成氯乙烯单体的工业化生产以乙烯法为主。受原油价格波动较大的影响，由乙炔经氢氯化生产PVC在国内占有重要地位。目前工业上的乙炔氢氯化反应，主要使用的是氯化汞负载量为12%~15%的高汞催化剂，其次是氯化汞负载量为4%~6%的低汞催化剂，其对汞的用量占国内汞使用量的60%左右，并对环境和人类的健康造成严重的危害。针对汞资源的稀缺和对环境的污染，以及国内外对汞污染防控政策的日益严厉，迫切需要在用于氯乙烯合成的高性能环保型催化剂的研究上有所突破，在满足工业生产需要的同时，降低汞资源消耗和对环境及人类健康的污染和危害。

目前大部分关于无汞催化剂的研究都不成熟，存在反应温度高、催化活性不高、流失率高、氯乙烯选择性低等缺陷。

发明内容

本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种用于氯乙烯合成的固相无汞催化剂的制备方法，实现以下发明目的：

（1）降低无汞催化剂催化氯乙烯合成的反应温度。

（2）降低活性成分的流失率；

（3）提高无汞催化剂的氯乙烯选择性。

为实现上述发明目的，采用以下技术方案：

一种用于氯乙烯合成的固相无汞催化剂的制备方法，包括活性炭的制备和吸附剂制备。

所述活性炭的制备包括原料预处理；所述的原料预处理：将粉煤灰研磨至粒度为1.6-2.0μm，然后与木醋液、煤焦油混合，粉煤灰、木醋液、煤焦油的混合质量比为1：1：1.2；

将粉煤灰、木醋液、煤焦油的混合物加热至87-89℃，加入二氧化硅、硫氰酸钠、木薯粉，搅拌均匀，得到混合料。

所述煤焦油的沥青含量为48-52%；

所述二氧化硅、硫氰酸钠以及木薯粉的加入量分别为粉煤灰质量的50%、5.5%和7%。

所述活性炭的制备包括炭化；所述的炭化：将混合料用挤出机，挤出成型，得到长度1-1.2cm、半径2-2.5mm的圆柱形颗粒，加入炭化炉中，通入氧气，进行炭化，氧气的通入量为28-35m³/min，炭化温度为440-480℃，炭化时间为1-1.5h，得到炭化料。

所述活性炭的制备包括活化；所述的活化：将炭化料引入活化炉，通入CO₂、SO₂、Cl₂按照质量比3:1:3混合而成的混合气体，气体通入量为5-6L/min，控制活化温度为740-760℃，活化时间为5-5.5h，制得活化料。

所述活性炭的制备还包括：将活化料用浓度17.5g/mol的氢氧化钠洗剂至中性，并用去离子水冲洗三次，置于75-82℃条件下烘干30-35min。

所述的吸附剂制备：将活性组分和促进剂按照2:1的质量比混合，并在氮气的保护下干磨6-6.5h，得到细度为800-900目的吸附剂粉体。