[发明专利]用于液体中半挥发性有机物直接质谱法快速检测的方法

说明书

本发明公开了一种用于液体中半挥发性有机物直接质谱法快速检测的方法。该方法利用超声雾化原理，使液体样品雾化成气溶胶状态，液体中的半挥发性有机物在载气的吹扫作用下进入质谱仪器进行快速的分析检测。该方法所采用的装置包括一两端开口的样品池，样品池上设有液体样品进口和载气进口。样品池上端与一锥形装置密闭相连，该锥形装置顶部设有一样品出口，底部贴有聚二甲基硅氧烷(PDMS)片状膜，使用金属栅网作为支撑。样品池下端旋拧在超声雾化头上，超声雾化头与外电源相连，其内放置有超声雾化片。该装置使用两张PDMS片状膜，依次交替紧密粘贴并固定在金属栅网上。PDMS膜的使用能大大减少了进入质谱仪器的水汽含量，避免质谱仪器的真空环境受损。

技术领域

本发明属于在线质谱分析的采样方法领域，涉及一种对液体中半挥发性有机物直接质谱法快速检测的方法。该方法通过超声雾化原理，使液体形成气溶胶形态，其中的半挥发性有机物在载气的吹扫作用下进入质谱仪器进行分析检测,同时巧妙地结合PDMS片状膜除湿，避免大量的水汽进入质谱仪器，破坏仪器真空。实现了液体中半挥发性有机物的直接质谱法高效快速检测。

背景技术

半挥发性有机物(SVOCs)是一类沸点在170-350℃、蒸汽压在13.3～10^-5Pa范围内的有机化合物，以气相或颗粒相普遍存在于大气、水及土壤环境中。SVOCs来源广泛，大部分具有生物毒性，有些甚至还具有致癌、致畸和致突变效应，会对人体造成致命的损害；它们的饱和蒸汽压低、生物降解性差，会使生态环境遭到严重破坏。因此对环境中SVOCs的分析检测对于毒理学分析，环境保护和人类健康具有重要意义。

对于环境中SVOCs的检测，目前国际上通用的标准方法(如：美国国家环境保护局(EPA)推荐的EPA Method 524.2、525.2、601～612、TO-1～TO-17，以及我国国家标准GB/T17130-1997、HJ/T 400-2007、HJ 605-2011等)，都是采用气相色谱(GC)或气相色谱质谱连用法(GC-MS)进行检测，这种离线分析的方法虽然准确，但是耗时长、成本高，反映不出有机污染物的时空变化和动态过程，无法满足大量环境样品的快速检测。在线监测技术能够快速获取待测物的定性和定量结果，实时反映出环境污染物的动态变化，在环境中SVOCs的检测和研究领域中逐渐受到人们的青睐。其中在线监测质谱技术可以直接获得待测物的分子量信息，具有普适性好，分辨率和灵敏度高，定性能力强，分析速度快等优势，是分析测试领域中应用最为广泛的一种分析方法，在在线监测领域得到广泛认可，获得飞速发展，其分析结果已经成为一种公认的标准。

然而，半挥发性有机物沸点较高，蒸汽压较低，直接进样时的质谱检测响应较低，因而对其检测多采用热解析的方式，释放液体样品中的半挥发有机物，但是热解析不适合热不稳定的化合物分析检测。此外，加热温度较高时可能破坏样品的本原状态，同时产生一些干扰物质。另一方面，高温加热存在一定的安全隐患。

因此，本发明采用超声雾化的方式，利用超声波能量将液体样品高效雾化，使液体样品形成气溶胶形态，在载气的吹扫作用下，进入质谱仪器进行快速的分析检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于液体中半挥发性有机物直接质谱法快速检测的方法，为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

所用的装置包括一个两端开口的样品池，其上端与一个锥形装置密闭相连，其下端与一个超声雾化头密闭相连。靠近样品池下端处设有液体样品进口,液体样品进口上密闭连接一个硅胶垫，作为采样针的注入口。靠近样品池上端设有载气入口,用于引入载气。