[发明专利]一种羟基氧化铁的制备方法及其应用

说明书

本发明属于羟基金属氧化物制备技术领域，具体涉及一种羟基氧化铁的制备方法及其应用。其包括以下步骤：在超重力条件下，将Fe²⁺金属盐溶液和碱溶液混合，同时，使氧气与反应液进行逆向接触，得反应混合浆液；将所述反应混合浆液进行气液分离，所得液体在搅拌和鼓泡氧化的条件下陈化，制得含有羟基氧化铁的悬浊液；将所述悬浊液进行液固分离，固相经洗涤、烘干，得到羟基氢氧化铁。本发明将超重力反应沉淀过程与鼓泡陈化过程选在不同的反应器中进行，把晶核生成和晶核生长过程分开。通过调节鼓泡陈化的温度、时间、搅拌程度参数来控制晶核生长的环境。优选能够制备得到纳米级或亚微米级的羟基氧化铁，具有平均粒径小、比表面积大、粒径分布均匀的特点。

技术领域

本发明属于羟基金属氧化物制备技术领域，具体涉及一种羟基氧化铁的制备方法及其应用。

背景技术

作为一种重要的工业材料，羟基氧化铁具有广泛的应用价值，在重金属粒子吸附、有机物降解、固相/液相脱硫、煤液化等领域展示了非常优越的应用前景。

制备羟基氧化铁粉体常采用化学溶液(湿法)制备，通过控制一定的反应条件，如反应物浓度、pH值、搅拌速度、或氧化速度等制得。诸如，中国专利CN101070491A公开了一种羟基氧化铁的制备方法，其特征是采用含Cl^-离子亚铁盐与碱性沉淀剂反应生成中间相，后经氧化剂氧化而成羟基氧化铁，或在含SO₄^2-亚铁盐与碱性沉淀剂反应体系中添加含Cl^-、含HPO₄^2-等离子导晶剂制备羟基氧化铁。但是，上述方法制备得到的羟基氧化铁比表面积较低，不能满足实际应用要求。为此，中国专利文献CN106185988A，公开了一种制备高比表面羟基氧化铁并联产硫酸铵的工艺，包括以下步骤：(1)将固体硫酸亚铁与固体碳酸铵和/或固体碳酸氢铵混捏，并在混捏过程中添加水以形成浆料，控制混捏过程中所述浆料的pH值为6.5～7，且混捏结束时所述浆料的pH值为7～8；(2)对步骤(1)得到的所述浆料进行固液分离，分别收集固相和液相，将所述液相蒸干即得硫酸铵；(3)采用水将所述固相配成浆液，向所述浆液中加入双氧水以发生氧化反应，待反应结束后过滤，滤饼即为羟基氧化铁。该方案通过选用双氧水作为氧化剂，而获得比表面积大及氧化能力强的无定形羟基氧化铁。但是上述文献中，化学反应沉淀加工过程常常在搅拌罐或混捏机中采用间歇方式进行，不能连续化大规模生产，同时存在微观混合差、难以控制产品质量、不同加工批次的产品颗粒的粒径分布存在很大差异，颗粒粒径大、形状难以控制等缺点，此外，比表面积也有待于进一步提高。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中羟基氢氧化铁的制备工艺不能连续生产，产品粒度分布不均匀、颗粒粒径大，比表面积低等缺陷，从而提供一种连续化生产高比表面积羟基氢氧化铁的制备方法及其应用。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种羟基氧化铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)在超重力条件下，将Fe²⁺金属盐溶液和碱溶液混合，同时，使含氧气体与反应液进行逆向接触，得反应混合浆液；

(2)将所述反应混合浆液进行气液分离，所得液体在搅拌和鼓泡氧化的条件下陈化，制得含有羟基氧化铁的悬浊液；

(3)将所述悬浊液进行液固分离，固相经洗涤、烘干，得到羟基氢氧化铁。

进一步地，控制步骤(1)所述反应混合浆液的pH为6.0-14.0，优选为7.0-12.0。pH通过酸度计测定。

进一步地，所述含Fe²⁺金属盐溶液为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁及乙酸亚铁中的一种或几种。

进一步地，其中含Fe²⁺溶液的浓度为0.1-3mol/L，优选为0.2-2mol/L。