[发明专利]一种多孔纳米片构筑的三维有序大孔钛酸钙光子晶体及其合成方法有效
申请号: | 201711193812.2 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107973339B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 李昱;赵恒;王超;刘婧;吴旻;王洪恩;陈丽华;阳晓宇;苏宝连 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B01J23/02;B01J35/10;B01J37/08 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;李欣荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 纳米 构筑 三维 有序 大孔钛酸钙 光子 晶体 及其 合成 方法 | ||
1.一种多孔纳米片构筑的三维有序大孔钛酸钙光子晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备单分散的聚苯乙烯胶晶:在三口烧瓶中加入苯乙烯、去离子水,加热,然后加入引发剂过硫酸钾并通入保护气体进行搅拌反应,将得到的聚苯乙烯乳液进行旋蒸处理,得单分散的聚苯乙烯小球;超声处理后置于烘箱中进行自然沉降组装,得单分散的聚苯乙烯胶晶;
2)前驱体配制:取5.9g四水硝酸钙溶解在20ml乙醇中,配置硝酸钙的乙醇溶液,调节其pH值,在搅拌条件下滴加钛酸异丙酯,待所得混合液温度降至室温,加水得前驱体溶胶;
3)模板填充:将所得聚苯乙烯胶晶模板置于布氏漏斗中,加入前驱体溶胶并浸没聚苯乙烯胶晶模板,使前驱体溶胶中的液体流经聚苯乙烯胶晶模板进行填充;
4)重复步骤3)所述填充步骤;
5)模板去除:将步骤4)所得固体产物进行焙烧处理,在去除模板的同时形成高结晶度的钛酸钙,即得所述多孔纳米片构筑的三维有序大孔钛酸钙光子晶体;它呈多孔纳米片状钛酸钙构筑的三维连续有序大孔结构,大孔尺寸在150~550nm范围内连续可调,所述多孔纳米片状钛酸钙中含有介孔和微孔,介孔尺寸为8~12nm,微孔尺寸为0.5~0.6nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯乙烯与引发剂的质量比为1:(0.005~0.01)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述加热温度为70-80℃,搅拌反应时间为4~12小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述烘箱温度为30~40℃,自然沉降组装时间为3~4天。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硝酸钙与钛酸异丙酯的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述pH值为3~4。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述重复次数为3~4次。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧处理工艺为:从室温升至300~350℃保温2~3小时,然后升温至400~450℃保温2~3小时,最后升温至550~600℃保温2~3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,焙烧步骤的升温速率为1~2℃/min。
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