[发明专利]一种制备含11种人参皂苷混合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备人参皂苷混合物的方法，具体涉及一种制备含11中人参皂苷混合物的方法。

背景技术

人参皂苷目前已明确证实具有生物活性显著、药理作用独特等特点。目前已分离鉴定出的近200种人参皂苷单体，主要分为三类：原人参二醇型皂苷、原人参三醇型皂苷和齐墩果酸型皂苷，其中主要的6种皂苷（Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd）占总皂苷的90%以上，而其他的诸如Rg3、Rg5、Rh2等皂苷含量及其低，这部分皂苷统称为人参皂苷，人参皂苷在炮制过的人参（即红参）含量仅为十万分之一，甚至更少，但是这部分皂苷确是真正具有显著提高免疫力、抗肿瘤药理活性的成分。

目前市场及相关研究主要以制备一种单体人参皂苷或者三种左右的人参皂苷为主，同时，制备人参皂苷主要有3种途径，酸转化法、碱转化法和酶转化法，且主要以制备一种单体人参皂苷为目标。酶转化法具有条件温和，定向转化等特点，但是存在转化周期较长，转化效率低下等缺点。酸转化法通常选用强酸作为人参皂苷的水解催化剂，转化效率较高，但是存在转化非特异性，对设备腐蚀严重等缺陷。碱转化法需要在高温（200℃以上）、高压条件下进行裂解转化，该法转化效率较高，但是对工业设备的也要求非常高，不利于工业大生产的应用。

寻找一种能够高效率转化含多种人参皂苷的原料及对应的低成本并且可具有实际工业化生产的转化工艺是非常有意义的。

发明内容

本发明其目的在于公开一种制备含11种人参皂苷混合物的方法，该技术不仅提高了转化效率，而且大大提高了人参皂苷混合物的含量，同时成本降低，适合大量生产，具有十分重要的创新价值。

实现本发明所述制备含11种人参皂苷混合物的方法的技术方案是：

一种制备含11种人参皂苷混合物的方法，依次包括以下步骤：

步骤一：取人参皂苷提取物，所述人参皂苷提取物含有11种人参皂苷，用第一预设体积的水将所述人参皂苷提取物完全溶解，将溶解所述人参皂苷提取物后的溶液用第一有机酸调节pH值至3~6，然后加入双水相体系进行萃取，萃取完成之后收集上水相，将下水相再加入所述双水相体系重复萃取2~4次，然后将每次萃取得到的上水相合并；

步骤二：将所述合并后的上水相进行低温浓缩至无机溶剂，在所述无机溶剂中加入适量的纯化水后得到整体溶液，在所述整体溶液中加入第一预设量的第二有机酸，然后在80~100℃环境下保温12~24h，并收集水不溶性成分；

步骤三：将所述水不溶性成分经过干燥后即得含11种人参皂苷的混合物。

进一步地，所述双水相体系为乙醇-硫酸铵-水、聚乙二醇-硫酸铵-水、聚乙二醇-磷酸氢钾-水、丙酮-磷酸氢钾-水或异丙醇-硫酸铵-水体系中的一种。

进一步地，所述第一有机酸为柠檬酸、天冬氨酸、谷氨酸、抗坏血酸或醋酸中的一种或多种。

进一步地，所述第二有机酸为柠檬酸、抗坏血酸或醋酸中的一种或多种。

进一步地，所述第一预设体积为所述人参皂苷提取物的质量乘以2~5L/Kg。

进一步地，在所述无机溶剂中加入适量的纯化水后，使得所述整体溶液含有的固体量为25~35%。

进一步地，所述第一预设量为所述人参皂苷提取物的质量的25~35%。

进一步地，萃取采用反应釜萃取或离心萃取，优选的，萃取采用离心萃取，离心萃取具有两相物料接触时间短，分相速度快，在设备中存留量小，操作相比范围宽等特点。

进一步地，所述低温浓缩采用常压浓缩或减压浓缩，优选的，所述低温浓缩采用减压浓缩，减压浓缩是用抽真空的方式降低水的沸腾温度使水蒸发干燥，提高浓缩效率。

进一步地，所述干燥采用真空低温干燥或冷冻干燥，优选的，所述干燥采用真空低温干燥，真空低温干燥具有干燥效果好，工作效率高特点。

进一步地，所述人参皂苷提取物为人参茎叶提取物、人参根提取物或西洋参提取物中的一种或多种，所述人参茎叶提取物、人参根提取物和西洋参提取物均含有11种人参皂苷，所述人参皂苷提取物可以通过商业购买的方式获得，也可以按照一定的工艺制备得到，人参茎叶提取物可以采用中国药典工艺制备得到，人参根提取物可以采用乙醇提取工艺结合树脂纯化工艺制备得到，西洋参提取物采用乙醇提取工艺结合树脂纯化工艺制备得到。

进一步地，所述人参皂苷提取物中皂苷的质量含量为25~35%。