[发明专利]一种碳纳米管/三维石墨烯网络的原位同步制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管/三维石墨烯网络的原位同步制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：

(1)将阳离子交换树脂置于镍盐溶液中搅拌，清洗后70℃干燥至水分≤10wt％，再加入钴盐溶液进行搅拌，过滤后粉碎；

(2)将步骤(1)中粉碎后所得树脂与氢氧化钾搅拌后球磨1～7小时，球磨转速为100～500r/min；其中，粉碎后所得树脂和氢氧化钾的质量比为1:0.5～1:5；

(3)将步骤(2)中球磨好的树脂在氮气气氛下600～1200℃热处理0.5～3.5小时，所得物质再经酸溶液热处理、过滤、烘干至水分重量百分数≤1％，即得碳纳米管/三维石墨烯网络。

2.根据权利要求1所述的原位同步制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入的阳离子交换树脂与加入的镍盐溶液、钴盐溶液的比例为10g的阳离子交换树脂加入0.01mol～0.1mol的镍盐溶液，加入0.01mol～0.1mol的钴盐溶液。

3.根据权利要求1所述的原位同步制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的阳离子交换树脂为大孔弱酸性丙烯酸型阳离子树脂和/或强酸性苯乙烯型阳离子树脂。

4.根据权利要求1所述的原位同步制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的镍盐溶液为将镍盐溶于水中，形成0.02mol/L～0.4mol/L的镍盐溶液；其中，所述的镍盐为氯化镍、硫酸镍、草酸镍、硝酸镍和乙酸镍中的一种或几种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的原位同步制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的钴盐溶液为将钴盐溶于水中，形成0.02mol/L～0.4mol/L钴盐溶液；其中，所述的钴盐为氯化钴、硫酸钴、草酸钴、硝酸钴和乙酸钴中的一种或几种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的原位同步制备方法，其特征在于：步骤(2)中步骤(1)中粉碎后所得树脂和氢氧化钾的质量比为1:2～1:4。

7.根据权利要求1所述的原位同步制备方法，其特征在于：步骤(2)中球磨的时间为3～5小时，球磨机转速为200～400r/min。

8.根据权利要求1所述的原位同步制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的热处理温度为750～950℃；热处理时间为1～3小时。

9.根据权利要求1所述的原位同步制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的酸溶液热处理为在搅拌条件下加热处理，温度为50～70℃，搅拌时间为8～12小时；其中，所述的酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸中的一种或两种以上的混合物。

10.根据权利要求1所述的原位同步制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述烘干的温度为60～80℃。