[发明专利]用阳离子树脂精制含碱金属的聚醚的工艺及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种用阳离子树脂精制含碱金属的聚醚的装置及其工艺，特别是针对碱催化制备的聚醚多元醇，在精制时去除聚醚中金属离子的装置及其工艺。

背景技术

聚醚多元醇（简称聚醚）是由起始剂（含活性氢基团的化合物，如脂肪醇、酚类、油酸和胺类等）与环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）、环氧丁烷（BO）等在碱性催化剂（碱性催化剂，如Na、KOH、KOCH₃、NaOCH₃等）存在下经加聚反应制得。聚醚产量最大者为以甘油（丙三醇）作起始剂和环氧化物（一般是PO与EO单独使用或合并使用），通过改变PO和EO的加料方式（混合加或分开加）、加量比、加料次序等条件，生产出各种通用的聚醚多元醇。在反应时加入的碱类催化剂对聚醚的下游使用会造成影响。因此，根据预期用途，通常需要将催化剂从加合物中尽可能完全地除去。例如，在用作润滑油类添加剂中，由于聚醚中的K⁺、Na⁺离子会对润滑油的性能和耐腐蚀性有较大的影响，因此要分离除去聚醚中的催化剂中的K⁺、Na⁺离子方可满足下游商的使用。在UV涂料中使用的聚醚，若聚醚中含有K⁺、Na⁺离子，会对聚醚与丙烯酸反应时所用的铂类催化剂有毒性，使其反应失活。上述仅以润滑油和UV涂料中的使用中为什么除去聚醚中的K⁺、Na⁺离子做简要的原因解释。因此催化剂必须要从聚醚中分离出来。在常规方法中，通过水洗、磷酸中和沉淀，后以酸性磷酸钾形式并采用吸附剂吸附的方式，随后再过滤的办法将聚醚中的K⁺、Na⁺离子分离出来。如专利CN101775132A中介绍的方法。在常规精制时需要用磷酸和去离子水，并蒸馏掉水以使酸性磷酸钾和磷酸钠盐结晶析出。此方法必须对反应器内结晶盐用吸附剂进行吸附，然后再进行过滤，过滤后一般不能够是吸附剂助滤剂等滤渣过滤干，在聚醚滤渣中会含有50-60%的聚醚，产生的这种滤渣属于危险固废，在后期的处理中也需要大量的费用去处理，此外，由此获得的滤渣中含有大量的钾和磷，因此不能使聚醚无残留燃烧。并且在过滤中难免会有少量的盐和吸附剂助滤剂等进入产品，影响产品的下游应用效果。综上所述，聚醚中除去催化剂的费用昂贵的，且在聚醚精制时容易对产品产生不良的影响。

基于此，做出本申请。

发明内容

为解决现有聚醚精制方法中存在的缺陷和不足，本发明的提供一种用阳离子树脂精制含碱金属的聚醚的工艺与方法，此方法可以从产物中大量除去碱性催化剂中的K⁺、Na⁺离子，并可以避免产物与磷酸盐的污染。

为达到上述目的，本发明提出的是一种聚醚精制的方法，即将聚醚中的碱金属离子（主要是钾和钠离子）与聚醚分离的方法，其包括以下步骤：

第一步、用惰性溶剂稀释含碱金属的聚醚在粗品槽中混合，溶剂加入量占聚醚总量的2-10‰，由于天气和产品粘度特性必要时可将粗品槽加热至40-80℃。

第二步、用阳离子树脂处理聚醚多元醇的含碱金属的溶液，用阳离子树脂中的氢交换聚醚多元醇中的碱金属阳离子（如：K⁺、Na⁺离子），以获得基本上不含金属离子的聚醚溶液，所述阳离子树脂加入量是聚醚含量的5%-200%（以离子交换塔或交换床而定），在离子交换塔中的交换时间以交换塔的高度以及交换树脂的加入量而定，一般聚醚交换或停留时间为1-90min。

第三步、从基本上不含碱金属的聚醚和惰性溶剂的混合液经过再沸器加热到60-110℃（以加入的具体溶剂而定温度），混合液在蒸馏塔（或精馏塔）中除去惰性溶剂，从而获得基本上不含有金属离子和溶剂的聚醚成品。

本发明采用阳离子树脂除去聚醚中碱金属阳离子（如：K⁺、Na⁺离子），其离子含量可以为50-10000ppm的碱金属离子。

本发明采用的聚醚可以为任何以起始剂（含活性氢基团的化合物，如脂肪醇、酚类、油酸和胺类等）与环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）、环氧丁烷（BO）等在碱性催化剂存在下经加聚反应制得。