[发明专利]一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法

说明书

本发明公开了一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法，具体步骤如下：步骤一，配制福林酚试剂溶液和Na₂CO₃溶液；步骤二，酚的定性检测：取待测液加入到福林酚试剂溶液中，加入Na₂CO₃溶液，观察颜色变化即可定性判断酚的存在与否；酚的定量检测：将不同浓度的待测酚的标准溶液加入到福林酚试剂溶液中，加入Na₂CO₃溶液，放置一段时间后测定溶液的吸光度，以所得的吸光度值作标准工作曲线；取定量的待测液，测定吸光度，再从标准工作曲线中查出待测液中酚的含量。本发明的方法检测操作方便，检测结果快速准确并且检测干扰小，可迅速准确地检测酚类化合物的存在或含量，包括反应中酚的剩余量、产品中酚类残留量和废弃物中酚类的含量。

技术领域

本发明涉及化学技术领域，具体是一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法。

背景技术

芳氧基含磷化合物是指具有如下结构的分子或片段：

其中，R＝H，烃基，OH，卤素，或OA(A为烃基，或芳基；OA也可以是多酚结构如双酚A、间苯二酚等的片段)；至少有一个R为芳氧基，X为孤电子对或O，S。

芳氧基含磷化合物可用作阻燃剂(典型的例子如BDP、RDP等)、抗氧剂(典型的例子如HP-10、抗氧剂168等)、成核剂(典型的例子如NA-10、为NA-10、NA-11和NA-21等)等，或作为用途广泛的合成中间体，广泛应用于合成、材料与生产上。

芳氧基含磷化合物一般是利用活泼的P-Cl键与酚类反应制得，因为P-Cl键的活性高，反应监控时测定酚类含量更方便和准确。因此，在制备过程中检测酚类组分的含量，可以监控反应进程，从而控制产品质量、收率和成本。另外，由于酚类化合物对生物和环境的危害，降低制成品中酚类的含量至一定水平对产品质量至关重要。此外，在废水、废渣中酚类的含量也有严格的排放要求，需要检测含量以控制排放并进行回收处理。因此，在芳氧基含磷化合物的制备工艺中，对酚类化合物的快速准确检测尤为重要。

酚类化合物的检测有一些经典方法。例如，FeCl₃法、溴量法等，均可用以快速检测酚类组分。然而，FeCl₃法的灵敏度不高，不适合于酚含量很低的环境下的检测；而溴量法不适用于含有除了酚之外的可与Br₂反应的物种的环境。现行国家标准测定酚类物质采用4-氨基安替比林分光光度法，可比较准确地测定出酚类化学物的含量，但测定过程中需要用有毒的有机试剂氯仿进行萃取，操作不便。此外，芳氧基含磷化合物的制备中的分析环境也不适合该法的强碱性要求。目前，芳氧基含磷化合物的制备中酚的分析检测，一般采用高效液相色谱法，因此需依赖较贵的大型仪器；且因为待检测组分一般为强酸性，对仪器有较强腐蚀性；此外操作耗时、耗物，因此在应用推广上皆有不利之处。

福林酚试剂(Folin-Ciocalteu试剂)，简称F-C试剂(或FC试剂)，或称Folin-Phenol试剂等。福林酚含量测定法，是一种灵敏度高，准确性好，操作迅速简便的酚类检测方法，但是尚未有人将之应用到酚类化合物的检测中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种在制备芳氧基含磷化合物中定性和定量测定酚的方法，具体步骤如下：

步骤一，配制福林酚试剂溶液和Na₂CO₃溶液；