[发明专利]一种高纯度硫酸钙铵的合成工艺

说明书

本发明涉及一种高纯度硫酸钙铵的合成工艺，本发明采用工业硫酸钙和工业硫酸铵生产高纯硫酸钙铵，在高纯硫酸钙铵溶液过滤时采用微孔钛过滤器，过滤后的高纯硫酸钙铵溶液纯度比用其他工艺过滤的有明显提高，另外，本发明对结晶工艺进行改造，缩短了生产时间，降低生产成本。利用本发明的生产方法制备得到的高纯硫酸钙铵的纯度达到99.999％。

技术领域

本发明涉及一种高纯度硫酸钙铵的合成工艺。

背景技术

随着高新技术的发展，高纯氧化钙的应用越来越广泛，尤其在LED蓝宝石单晶体生长领域，高纯氧化钙目前工业上主要依靠高纯硫酸钙铵来制备得到，对高纯硫酸钙铵的纯度要求非常高，纯度必须达到99.997％以上，传统工艺生产的高纯硫酸钙铵纯度大多在99.99％左右，致使生长出的蓝宝石单晶体纯度不高，成品率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度硫酸钙铵的合成工艺，能够使得高纯硫酸钙铵纯度达99.999％以上，使其作为生产高纯氧化钙的理想原材料。

本发明所述的用工业硫酸钙和工业硫酸铵生产高纯硫酸钙铵的方法，包括以下步骤：

(1)将摩尔比为1∶1的工业硫酸钙和工业硫酸铵分别加入等质量的去离子水和各自质量5～8％的分析纯碳酸氢铵，进行预处理，加热至120℃搅拌反应60分钟，经过滤器过滤；

(2)将预处理后的工业硫酸钙溶液和工业硫酸铵溶液一起加入到搪玻璃反应釜中，搅拌混合均匀得到混合液，加入混合液总质量5％的分析纯硫酸镁，再加入混合液总质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至130-135℃，压力0.3-0.35Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸钙铵溶液；

(3)高纯硫酸钙铵精液送入到DTB连续冷却结晶设备中进行结晶，结晶时间2～4小时，最后经离心分离和干燥后即可得到高纯硫酸钙铵粗品；

(4)最后再依次重复步骤(3)，最后得到高纯硫酸钙铵。

本发明的优点在于采用工业硫酸钙和工业硫酸铵生产高纯硫酸钙铵，在高纯硫酸钙铵溶液过滤时，原有工艺多数采用滤布、滤棉，以及陶瓷过滤器，本发明采用微孔钛过滤器解决了滤布、滤棉易堵塞，液体过滤时间长，陶瓷过滤器清洗易炸裂等缺点，并且经钛微孔过滤器过滤后的高纯硫酸钙铵溶液纯度比用其他工艺过滤的有明显提高，另外，传统的结晶方式为自然冷却结晶，结晶时间为20～24小时，生产周期长，并且硫酸钙铵在结晶槽底部形成大量结晶，不利于母液排出和结晶块取出，本发明对结晶工艺进行改造，缩短了生产时间，降低生产成本。

具体实施方式

实施例

生产方法具体步骤为：

(1)将摩尔比为1∶1的工业硫酸钙和工业硫酸铵分别加入等质量的去离子水和各自质量5％的分析纯碳酸氢铵，进行预处理，加热至120℃搅拌反应60分钟，经过滤器过滤；

(2)将预处理后的工业硫酸钙溶液和工业硫酸铵溶液一起加入到搪玻璃反应釜中，搅拌混合均匀得到混合液，加入混合液总质量5％的分析纯硫酸镁，再加入混合液总质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至130℃，压力0.3Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸钙铵溶液；

(3)将高纯硫酸钙铵溶液再放入搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸钙铵溶液质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸钙铵溶液质量50％的去离子水，再进行提纯过滤得到高纯硫酸钙铵精液；

(4)高纯硫酸钙铵精液送入到DTB连续冷却结晶设备中进行结晶，结晶时间3小时，最后经离心分离和干燥后即可得到高纯硫酸钙铵粗品；

(5)将高纯硫酸钙铵粗品加入到搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸钙铵粗品质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸钙铵粗品质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至130℃，压力0.3Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸钙铵溶液；