[发明专利]以混合二甲苯为原料分离芳烃并制备间苯二甲酸的方法

权利要求书

1.一种以混合二甲苯为原料分离碳八芳烃并制备间苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将混合二甲苯原料送入脱乙基单元进行转化得到脱乙基产物，然后将脱乙基产物送入对二甲苯吸附装置，将其中99％以上的对二甲苯分离出来得到抽余液，最后将抽余液送入精馏单元分离出邻二甲苯和富含间二甲苯的混合物A；

其中，所述的混合二甲苯原料含有对、间、邻三种二甲苯异构体和乙苯；

(2)将所述的混合物A进行氧化反应，得到的氧化混合物，然后通过结晶分离得到粗间苯二甲酸，结晶母液通过蒸发浓缩获得苯甲酸；

其中，所述的氧化混合物中含有间苯二甲酸、少量苯甲酸与对苯二甲酸；

(3)将所述的粗间苯二甲酸加水溶解，进行加氢精制和结晶，得到精间苯二甲酸产品。

2.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的混合二甲苯原料来自于石脑油重整，以重量计，其中乙苯含量5～20％；

在脱乙基单元中90％以上的乙苯转化成苯与乙烷进行脱除，所述的脱乙基产物中乙苯含量降低到2％以下。

3.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，以重量计，所述的混合二甲苯原料中的乙苯含量在2％以下，原料无需进行脱乙基操作，直接送入所述对二甲苯吸附装置；

所述的原料混合二甲苯优选来自甲苯或甲醇的转化，包括：甲苯歧化与烷基转移、甲苯甲醇甲基化或甲醇制芳烃。

4.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的脱乙基单元包括脱乙基反应器，所述的脱乙基反应器为填充有催化剂的固定床，催化剂为负载了铂或镍金属的ZSM-5分子筛；

脱乙基反应的操作条件为：温度380～420℃，压力1.5～2.0MPa，氢烃比1～3，空速6～12h-1。

5.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，对二甲苯吸附分离装置包括吸附塔、抽出液塔和抽余液塔；

所述吸附塔是一个包含24个床层的模拟移动床，操作温度为150～180℃，操作压力为1.5～1.8MPa，吸附剂为X型或Y型分子筛，脱附剂为对二乙苯；

经抽出液塔可得到PX含量大于99.5％的对二甲苯产品，经抽余液塔则可得到PX含量小于1％的碳八芳烃混合物。

6.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的精馏单元包括用于分离邻二甲苯的精馏塔，操作条件为：从精馏塔中下部进料，理论塔板数为110～140，塔顶回流比10～20，塔顶温度137～139℃，塔底温度165～175℃；

精馏塔塔顶获得的馏分A中MX含量大于95％，EB含量小于3.5％，PX含量小于1％，OX与其它非芳烃含量小于0.5％，塔底馏分中OX含量大于98％。

7.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，氧化混合物A时，以醋酸为溶剂，以钴盐、锰盐和溴化氢为催化剂，氧化剂为含氧气体；

氧化反应的操作条件为：温度为180～210℃，压力为1.0～1.5MPa，以溶剂的平均停留时间计反应时间为45～90分钟，进料醋酸与混合物A的重量比为2～4:1，以原子浓度计催化剂浓度为：Co为200～500ppm，Mn为200～500ppm，Br为400～1000ppm。

8.根据权利要求1所述的生产间苯二甲酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，加氢精制时的加氢反应器为填充有催化剂的固定床，加氢精制的操作条件为：温度为250～280℃，压力为5.0～8.5MPa，间苯二甲酸水溶液中间苯二甲酸与水的质量比为35～55：100，间苯二甲酸水溶液的停留时间5～15分钟，所用催化剂为活性炭颗粒负载的钯催化剂。