[发明专利]一种合成六方有序介孔MCM-41分子筛的方法

说明书

本发明属于MCM‑41分子筛合成技术领域，具体公开了一种合成六方有序介孔MCM‑41分子筛的方法，本发明的方法先将CTAB和去离子水混合形成溶液后再滴加TEOS，得到的制备出具有良好的长程有序六方孔道结构的MCM‑41分子筛，其中制备样品的理想条件是TEOS＝2.0ml、氨水＝32.8ml、搅拌速度为430r/min、搅拌时间＝4h、煅烧为550℃、煅烧时间6h、升温速率为1℃/min。该方法操作简单、条件温和、合成时间短且成本低，在工业催化、生物医药、吸附分离、纳米材料器件的制备以及环境保护等领域体现出巨大的应用前景。

技术领域

本发明MCM-41分子筛合成技术领域，具体涉及一种合成六方有序介孔MCM-41分子筛的方法。

背景技术

MCM-41分子筛具有较高的比表面积和规整的孔道结构，且孔径大小可调。被广泛的应用于工业催化、生物医药、吸附分离、纳米材料器件的制备以及环境保护等领域，因此吸引大量学者对其进行研究。

现有技术关于MCM-41分子筛的研究很多，比如(1)以TEOS为硅源，CTAB为模板剂，采用共缩聚法，用乙烯基三乙氧基硅烷修饰MCM-41分子筛,以研究有机功能改性基团在MCM-41分子筛介孔材料表面的所处位置，并通过表征发现在MCM-41分子筛的介孔孔道内存在大部分的乙烯基；(2)在合成MCM-41分子筛材料的过程中加入TEA+，研究结果表明在合成过程中加入TEA+更有利于MCM-41分子筛形成Si-O-Si键，且最终所得MCM-41分子筛产物具有很高的水热稳定性。

目前水热合成法是MCM-41分子筛的主要方法，但是水热法制备周期长，步骤繁琐，消耗能量高，导致目前MCM-41分子筛制备成本高。

发明内容

为了解决现有技术中存在的不足，本发明提供的一种合成六方有序介孔MCM-41分子筛的方法，操作简单、条件温和、合成时间短且成本低。

本发明提供的一种合成六方有序介孔MCM-41分子筛的方法，包括以下步骤：

S1，取十六烷基三甲基溴化铵溶于氨水中和去离子水中，搅拌1～2h，充分溶解十六烷基三甲基溴化铵，得到混合溶液；其中十六烷基三甲基溴化铵：氨水：去离子水的比例为0.32g：32.8～49.2ml：43.2ml；

S2，向S1中得到的混合溶液中滴加入正硅酸乙酯，滴加过程中搅拌，滴加结束后搅拌2～4h，离心，收集沉淀，然后交替用去离子水和无水乙醇清洗沉淀，最后再次离心收集沉淀，收集洗净的沉淀；其中正硅酸乙酯：十六烷基三甲基溴化铵的比例为2～2.5ml：0.32g；

S3，S2中洗净的沉淀干燥，然后置于马弗炉中550℃焙烧6h，以去除模板剂，得到六方有序介孔MCM-41分子筛。

优选的，上述的合成六方有序介孔MCM-41分子筛的方法，所述氨水的浓度为25～28g/100g。

优选的，上述的合成六方有序介孔MCM-41分子筛的方法，S2中，离心的条件为8000～12000r/min离心8～12min。

优选的，上述的合成六方有序介孔MCM-41分子筛的方法，S3中，干燥的条件为40～80℃干燥1.5～3h。

优选的，上述的合成六方有序介孔MCM-41分子筛的方法，S3中，马弗炉的升温速度为0.5～2℃/min。

与现有技术相比，本发明的方法具有以下有益效果：