[发明专利]一种金银合金空心多面体的制备方法在审
申请号: | 201711098009.0 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107999782A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 郭静;刘广强;蔡伟平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;B22F1/00 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;李闯 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金银 合金 空心 多面体 制备 方法 | ||
1.一种金银合金空心多面体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤A、采用多元醇还原法在150~195℃油浴中制备出银纳米立方体;
步骤B、将所述银纳米立方体分散到表面活性剂溶液中,从而得到表面活性剂分散的银纳米立方体;
步骤C、向所述表面活性剂分散的银纳米立方体中依次加入还原剂和表面活性剂分散的氯金酸,反应10min~2h后进行离心分离,再对离心分离后得到的固体进行洗涤,从而制得金银合金空心多面体。
2.根据权利要求1所述的金银合金空心多面体的制备方法,其特征在于,每20~200uL银纳米立方体使用0.1~5mL浓度为0.01~1mol/L的还原剂和0.1~5mL表面活性剂分散的氯金酸;其中,所述表面活性剂分散的氯金酸中氯金酸的浓度为0.1~0.5mmol/L。
3.根据权利要求1或2所述的金银合金空心多面体的制备方法,其特征在于,所述的还原剂采用柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、抗坏血酸、抗坏血酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的金银合金空心多面体的制备方法,其特征在于,所述的向所述表面活性剂分散的银纳米立方体中依次加入还原剂和表面活性剂分散的氯金酸包括:边搅拌边向所述表面活性剂分散的银纳米立方体中加入还原剂,然后搅拌2~10min,再加入表面活性剂分散的氯金酸。
5.根据权利要求1或2所述的金银合金空心多面体的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂分散的银纳米立方体中表面活性剂的浓度为0.02~0.2mol/L;所述表面活性剂分散的氯金酸中表面活性剂的浓度为0.02~0.2mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的金银合金空心多面体的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂采用聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、氯代十六烷基吡啶中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的金银合金空心多面体的制备方法,其特征在于,所述的对离心分离后得到的固体进行洗涤包括:采用蒸馏水和无水乙醇对离心分离后得到的固体洗涤多次。
8.根据权利要求1或2所述的金银合金空心多面体的制备方法,其特征在于,所述的采用多元醇还原法在150~195℃油浴中制备出银纳米立方体包括以下步骤:
步骤A1、以1,5-戊二醇为溶剂分别配置浓度为10~50mg/mL的硝酸银溶液、浓度为10~50mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液和浓度为10~50mg/mL的无水氯化铜溶液,并将所述无水氯化铜溶液分散到所述硝酸银溶液中,从而得到含有无水氯化铜的硝酸银溶液;
步骤A2、取1,5-戊二醇于反应容器中,并将其置于150~195℃油浴中,以200~300r/min的速率搅拌,使之均匀受热,保温10~30min,然后向所述反应容器中交替加入步骤A1中的硝酸银溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液,加入的速率为50~200uL/min,加入的次数为16~22次;
步骤A3、加入完全后,将所述反应容器取出,边搅拌边冷却至室温,然后对所述反应容器中的溶液进行洗涤,从而制备出银纳米立方体。
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