[发明专利]一种麦草畏钠盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种麦草畏钠盐的制备方法，包括以下步骤：麦草畏甲酯在皂化反应精馏塔中进行皂化反应，得到麦草畏钠盐。本发明公开了一种一步法制备麦草畏钠盐的生产工艺，通过改变工序和生产条件，不经过麦草畏原药成品阶段，一步法生产麦草畏钠盐，每吨产品节省原料30％盐酸和32％液碱在0.45吨以上，缩减工序后人工操作减少，能耗降低，生产成本低，制备得到的麦草畏钠盐含量高达98.5％以上，且碱性低，对土壤环境友好。且制备过程无酸化步骤，废水减少，更加环保。

技术领域

本发明涉及除草剂技术领域，尤其涉及一种麦草畏钠盐的制备方法。

背景技术

麦草畏(dicamba)又名百草敌，化学学名为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，属安息香酸系的除草剂，是一种低毒、高效、广谱的除草剂，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果，而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。随着甲磺隆和氯磺隆制剂的禁用和限用，草甘膦引发的安全性、人体健康和超级杂草问题日益突显，麦草畏作为一个传统高效除草剂逐步引人关注，同时耐麦草畏转基因作物不断开发，麦草畏迎来新的发展机遇。

其中，麦草畏钠盐水溶性极高，使用方便，毒害小，便于推广。

目前，麦草畏钠盐的常规生产方法是以麦草畏原药和碱/碱金属碳酸盐反应，合成后浓缩造粒、烘干得到产品，这种方法得到的产品含量偏低，低于97.5％，且浓缩造粒能耗偏高，产品的碱性较强，长期使用对土壤等有板结的不良影响。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种麦草畏钠盐的制备方法，制备的麦草畏钠盐具有较高纯度。

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种麦草畏钠盐的制备方法，包括以下步骤：

麦草畏甲酯在皂化反应精馏塔中进行皂化反应，得到麦草畏钠盐。

本发明对所述麦草畏甲酯的来源并无特殊限定，可以为一般市售，或按照本领域技术人员熟知的方法制备，本发明优选采用以下方法制备：

以2，5-二氯苯酚为原料，通过羧化、甲基化得到麦草畏甲酯。

所述羧化、甲基化的条件为本领域技术人员熟知的羧化、甲基化条件。

所述反应的路线如下：

本发明在一定温度和配比下，以麦草畏甲酯为原料，在皂化反应精馏塔中通过皂化反应，一步法制备得到麦草畏钠盐。

采用反应精馏塔，用水量少，产物浓度高，反应速率快，转化率高，能量利用率高，节能降耗，连续化操作，生产效率高，降低成本。

所述皂化反应的温度优选为105～160℃，更优选为115～130℃。

所述皂化反应优选为带压皂化。

所述皂化反应的碱液优选为氢氧化钠溶液。

其中，氢氧化钠与麦草畏甲酯的摩尔比优选为0.995～1.03:1，更优选为1～1.005:1。

所述氢氧化钠溶液的浓度优选为32％-50％。

皂化反应结束后，优选包括以下后处理：

降温结晶，过滤得到麦草畏钠盐湿料，湿料烘干后得到麦草畏钠盐成品。

上述过滤后的母液套用到下一批次。