[发明专利]含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法

说明书

含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法，本发明属于有机纤维材料领域，它为了解决现有杂环芳纶的热稳定性和阻燃性有待提高的问题。制备方法：一、将对苯二胺、2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑、含氯对苯二胺和2,2'‑亚丁基二[5‑氨基苯并噁唑]加入到装有复合溶剂的反应釜中，溶解完全后将反应釜内温度降至‑10～10℃，加入对苯二甲酰氯，反应0.5～2小时后，升温至60～90℃，反应2～5小时，得到含氯杂环芳香族聚酰胺；二、脱泡、湿法纺丝。本发明含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维是在高分子主链上引入杂环和侧基含有氯，使其表面活性改善，断裂强度达到3.50～5.0GPa，极限氧指数为30％～50％。

技术领域

本发明属于有机纤维材料领域，更具体地说，本发明涉及一种含氯杂环芳香族聚酰胺纤维及其制备方法。

背景技术

芳香族聚酰胺纤维是一种具有优异性能的有机高性能高分子材料，简称芳纶，具有高强度、高模量、比重轻和耐高温等特性，是解决人类面临的能源、交通运输、国防等科技领域的关键问题的战略性材料之一。杂环芳纶与传统的芳纶相比，性能更加优异，差别在于在传统芳纶中引入了芳香杂环二胺，芳香杂环的引入破坏了分子链的对称性和规整度，生成的聚合物为无定型结构，所以溶解性能良好。同时芳香杂环的引入提高了芳纶的刚性，增强了分子链间的相互作用，提高了芳纶的机械性能和热性能，使芳纶的综合性能得到显著提高。另外，在芳香族聚合物苯环上引入氯取代基，可适当降低聚合物大分子链的排列规整性，有效提高纤维的溶解性及阻燃性。

1、中国专利申请号为201010108545.6中公开了一种高性能杂环芳纶及其制备和应用，是通过三元共缩聚反应，利用杂环第三单体参与共缩聚的方法在高分子主链上引入杂环，从而降低高分子链的规整性，降低结晶度，同时能够形成极强的分子间氢键，使其具有高强高模的同时具有高的断裂伸长率。通过该方法得到的杂环芳纶断裂强度为25～34cN/dtex，弹性模量为900～1200cN/dtex，断裂伸长率为2.5％～4.0％。

2、中国专利申请号为201410656733.0中公开了一种含氯高性能杂环芳纶及其制备方法和应用，是通过共聚的方式在芳纶高分子链上引入含氯基团和杂环单元，达到在满足纤维较高性能的同时提高纤维与树脂的结合力，以使纤维用于增强复合材料领域时，具有更好的性能转化率。含氯高性能杂环芳纶，其断裂强度24～32cN/dtex，弹性模量700～1100cN/dtex，断裂伸长率2.3％～4.0％，具有高强高模等优异性能。

上述两篇专利均涉及三元杂环芳纶的制备方法，尽管杂环芳纶具有较好的机械性能，但与大多数有机纤维一样，存在阻燃性能欠佳和热稳定性有待提高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有杂环芳纶的热稳定性和阻燃性有待提高的问题，而提供一种含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维及其制备方法。

本发明含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维具有如下结构式：

，其中X＝Cl或H，摩尔比m:n:p:t＝0.2～0.5:0.4～1.0:0.05～0.5:0.05～0.2。

本发明含氯高性能杂环芳香族聚酰胺纤维的制备方法按以下步骤实现：

一、含氯杂环芳香族聚酰胺的制备：按照摩尔比值为0.2～0.5:0.4～1.0:0.05～0.5:0.05～0.2称取对苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、含氯对苯二胺和2,2'-亚丁基二[5-氨基苯并噁唑]作为二胺原料，二胺原料加入到装有复合溶剂的反应釜中，在氮气保护下以8～40℃的温度搅拌至溶解完全，然后将反应釜内温度降至-10～10℃，加入对苯二甲酰氯，反应0.5～2小时后，升温至60～90℃，搅拌反应2～5小时，得到含氯杂环芳香族聚酰胺；