[发明专利]对多环芳烃高压釜加氢产物定性定量的方法

说明书

本发明公开了一种对多环芳烃高压釜加氢产物定性定量的方法。该方法包括以下步骤：将待测样品通过气相色谱仪分流进样口进样，气相色谱仪分流进样口连接两根并联的相同的色谱柱，两根色谱柱分别连接到质谱仪和火焰离子检测器，采用质谱仪检测到的数据对样品进行定性分析，火焰离子检测器检测到的数据对样品进行定量分析。应用本发明的技术方案，将对多环芳烃高压釜加氢产物通过气相色谱仪分流进样口进样到两根并联的相同型号的色谱柱，分别在MS(质谱仪)和FID检测器(火焰离子检测器)上进行定性定量，极大的节省了样品测定时间，减少了标样购买消耗，可高效、快速的反应多环芳烃的高压釜加氢情况。

技术领域

本发明涉及煤化工技术领域，具体而言，涉及一种对多环芳烃高压釜加氢产物定性定量的方法。

背景技术

在煤炭的直接液化过程中，众多条件影响到煤直接液化的转化率，如原料煤的性质、气氛条件、溶剂、催化剂的种类和操作的工艺参数等，其中溶剂是影响煤直接液化转化率的重要条件。

溶剂的作用有热溶解煤、溶解氢气、供氢和传递氢及直接和煤反应等。供氢性能好的溶剂不仅直接影响煤的转化率和油收率，还有利于煤浆制备、输送和在加热炉中的流动性等。溶剂供氢能力与溶剂组成密切相关，煤直接液化溶剂主要由链烷烃、饱和烃、单环芳烃、双环芳烃和三环芳烃组成，大部分供氢能力来自于双环芳烃和三环芳烃的氢化芳烃。由于结构的复杂性，大部分氢化芳烃无法在市场上购买到，目前主要采用多环芳烃加氢的方法得到，这就要求有一套快速、准确的方法对多环芳烃的加氢产物进行定性定量分析。有关多环芳烃加氢产物的定性定量分析，传统的方法是采用液相色谱-质谱、气相色谱-质谱进行单纯的定性，或是采用建立标准曲线的方法对容易购买的氢化芳烃进行定性定量，这些方法溶剂购买周期长、溶剂消耗量大，且对难以购买到标样的加氢产物难以进行定量分析。

发明内容

本发明旨在提供一种对多环芳烃高压釜加氢产物定性定量的方法，以解决现有技术中对多环芳烃高压釜加氢产物定性定量使用溶剂消耗量大的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种对多环芳烃高压釜加氢产物定性定量的方法。该方法包括以下步骤：将待测样品通过气相色谱仪分流进样口进样，气相色谱仪分流进样口连接两根并联的相同的色谱柱，两根色谱柱分别连接到质谱仪和火焰离子检测器，采用质谱仪检测到的数据对样品进行定性分析，火焰离子检测器检测到的数据对样品进行定量分析。

进一步地，色谱柱的型号为HP-5MS色谱柱。

进一步地，色谱柱的规格为30m×250μm×0.25μm。

进一步地，气相色谱仪所用载气为氮气。

进一步地，气相色谱仪采用恒定流量模式。

进一步地，待测样品的进样量为0.2μL，分流比为100:1，进样口温度为290～310℃，进样口压力为12.537psi，色谱柱流量为1mL/min，气相色谱仪内检测器温度310～330℃。

进一步地，火焰离子检测器的氢气燃气流量为30～40mL/min，空气助燃气的流量为300～400mL/min。

进一步地，定量分析采用面积归一化法。

进一步地，气相色谱仪的分流进样口安装有一个双孔密封垫圈。

应用本发明的技术方案，将对多环芳烃高压釜加氢产物通过气相色谱仪分流进样口进样到两根并联的相同型号的色谱柱，分别在MS(质谱仪)和FID检测器(火焰离子检测器)上进行定性定量，极大的节省了样品测定时间，减少了标样购买消耗，可高效、快速的反应多环芳烃的高压釜加氢情况。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：