[发明专利]一种检测多种维生素制剂中维生素A杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物分析领域中一种检测多种维生素制剂中维生素A杂质的方法。

背景技术

维生素A是脂溶性的醇类物质，是最早被发现的维生素，维生素A有多种分子形式，其化学名为视黄醇，它的主要生理功能有(1)维持正常视觉功能；(2)维护上皮组织细胞的健康和促进免疫球蛋白的合成；(3)维持骨骼正常生长发育；(4)促进生长与生殖；(5)抑制肿瘤生长；(6)营养增补剂。此外，维生素A还有助于对粉刺、脓包、疖疮，皮肤表面溃疡等症的治疗；有助于对肺气肿、甲状腺机能亢进症的治疗；有助于治疗脱发以及有助于祛除老年斑。因此，当人体缺乏维生素A时，眼部症状有：夜盲症、毕脱氏斑、结膜干燥；皮肤症状为：皮肤容易干燥，角化增生、脱屑。

鉴于维生素A的众多功能，多种维生素制剂中维生素A的质量研究至关重要，维生素A包括维生素A棕榈酸酯和维生素A醋酸酯。由于维生素A棕榈酸酯化学性质稳定且不易分解，因此本发明制剂中选用维生素A棕榈酸酯作为原料。虽有文献报道维生素A棕榈酸酯杂质的测定方法，但目前尚未有文献及专利针对由多种维生素组成的复方制剂中维生素A杂质检测方法的报道，本方法在供试品溶液制备、实验操作等方面更加灵敏便捷，填补了多种维生素组成的复方制剂中维生素A杂质检测方法的空白，本方法专属性、重现性良好，能够快速有效的分离测定出多种维生素制剂中维生素A杂质，可有效控制多种维生素制剂的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作更简捷、灵敏度更高、重现性好的多种维生素制剂中维生素A含量及杂质的检测方法。所述方法包括：

将含维生素A的多种维生素制剂经过前处理配制成检测溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱，采用甲醇-无水乙醇流动相，记录HPLC图。

优选的，所述检测溶液制备方法为：取本品内容物适量，加入二氯甲烷5～30ml溶解，加水洗涤1～5次，弃去水层，取二氯甲烷层溶液，加无水乙醇稀释至每毫升溶液中约含维生素A为1～100μg的溶液，离心，续滤液作为供试品溶液。另取供试品溶液，无水乙醇稀释100倍，作为对照溶液。

优选的，所述供试品溶液制备中的萃取溶剂为二氯甲烷；对照品溶液制备中的稀释剂为无水乙醇。

优选的，所述流动相为甲醇-无水乙醇的配比溶液。

优选的，所述柱温为20～50℃；

优选的，所述流动相的流速为0.5～2.0mL/min。

优选的，所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶。

优选的，所述检测波长为300～350nm。

本发明的要点在于我们独特的样品试制方法并采用HPLC法高效快速测定多种维生素制剂中维生素A的含量及杂质。本方法专属性强，重现性好、灵敏度高，且本发明中流动相简单无毒，检测成本低、安全可靠，可广泛地应用于药物分析领域中，从而更好地确保含维生素A的多种维生素制剂的质量及有效性。

附图说明

图1：实施例1中多种维生素制剂中维生素A杂质测定的阴性样品图谱

图2：实施例1中多种维生素制剂中维生素A杂质测定的对照品图谱

图3：实施例1中多种维生素制剂中维生素A杂质测定的供试品图谱

图4：实施例2中多种维生素制剂中维生素A杂质测定图谱

图5：实施例3中多种维生素制剂中维生素A杂质测定图谱

图6：实施例4中多种维生素制剂中维生素A杂质测定图谱

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

1、色谱条件

仪器：高效液相色谱仪；

色谱柱：DiKMAC₁₈柱(型号：Diamonsil，250×4.6mm，5μm)；

流动相：甲醇-无水乙醇(52:48)；

检测波长：324nm；

柱温：20℃；

流速：1.0ml/min；

运行时间：约70分钟

2、样品制备

(1)流动相的制备

精密量取甲醇520ml和无水乙醇480ml，混匀，即得1000ml配比为52:48的甲醇-无水乙醇流动相。

(2)供试品溶液制备