[发明专利]一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法

说明书

一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，包括以下步骤：步骤一：选取沾污有MOX粉末、直径1.5～15mm的ZrO₂磨球50～500g，纯度为分析纯的无水乙醇、HF酸以及粒径为0.1～1.5μm、比表面积2.5～28m²/g的球状ZrO₂粉末；步骤二：以0.1％～1％HF和1％～10％ZrO2的比例配置清洗磨料，按照5％～25％的装填率计算所需的磨球量，清洗表面轻微附着的MOX粉末；步骤三：逐渐增加球磨速度，以50～200rpm的转速搅拌30～90min，同时以5～10L/h的速度通入He，清除磨球表面的MOX粉末，然后以10～50r/min的速度逐渐减小搅拌速度；步骤四：将步骤三中获得的磨球转入烧杯中，按照1:1的比例加入无水乙醇，放入振动清洗设备中；步骤五：将步骤三和步骤四中收集的含有MOX粉末溶液,去除挥发性杂质元素。

技术领域

本发明属于清洗回收领域，具体涉及一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法。

背景技术

球磨是MOX燃料芯块制备的关键技术工艺，是实现二氧化铀、二氧化钚以及造孔剂混合、细化的关键环节。为保证粉末的粒径、比表面、形貌、均匀度、杂质引入量等参数满足工艺控制需求，需加入一定量的磨球进行球磨处理，在此过程中，会使磨球表面沾附有MOX粉末。由于铀、钚金属是不可再生的优先宝贵资源，并具有很强的放射性，因此需对磨球表面的沾污MOX粉末进行处理，清洗磨球，回收铀钚MOX粉末。

目前，核工业涉及到的磨球沾污MOX粉末基本都是将磨球收集在储存容器中，存在有三点不足，一是未及时对磨球进行清洗，导致大量的磨球暂存，利用率低；二是MOX粉末粘度大，普通的清洗方式难以解决磨球沾污问题，同时由于核材料临界特性，无法在实验线引入大量的清洗液；三是磨球上沾附有MOX粉末，大量积存不利于实现铀钚物料利用率最大化，存在物料洒落、丢失的风险，同时积存的物料对附近操作员工存在辐照危险。为了解决这些问题，本专利设计了一种球磨磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，通过震动清洗处理方式，解决了磨球难以清洁的难题；采用蒸发工艺处理清洗液，避免了临界危险；采用真空收集的方式，避免了物料的积存和飞扬，实现了物料从磨球表面分离、收集的工艺要求，降低了人员受照水平。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，在避免临界事故、损失，并满足辐射防护的要求下，解决MOX粉末与磨球的分离、回收难题。

本发明的技术方案如下：一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，包括以下步骤：

步骤一：选取沾污有MOX粉末、直径1.5～15mm的ZrO₂磨球50～500g，纯度为分析纯的无水乙醇、HF酸以及粒径为0.1～1.5μm、比表面积2.5～28m²/g的球状ZrO₂粉末；

步骤二：以0.1％～1％HF和1％～10％ZrO2的比例配置清洗磨料，按照5％～25％的装填率计算所需的磨球量，将磨球、清洗磨料、无水乙醇以1:2:0.5的比例依次加入球磨罐中，以0.5～3L/h的速度通入He，以10～40r/min的速度将磨球、磨料和无水乙醇混合均匀5～30min，清洗表面轻微附着的MOX粉末；

步骤三：逐渐增加球磨速度，以50～200rpm的转速搅拌30～90min，同时以5～10L/h的速度通入He，清除磨球表面的MOX粉末，然后以10～50r/min的速度逐渐减小搅拌速度；

步骤四：将步骤三中获得的磨球转入烧杯中，按照1:1的比例加入无水乙醇，放入振动清洗设备中，在50～150Hz的频率下振动清洗10～90min，收集获得的无水乙醇溶液；

步骤五：将步骤三和步骤四中收集的含有MOX粉末溶液，以及步骤四中的磨球升温至10～50℃，真空度0.1～2.5Pa的条件下分别烘干0.5～12h，去除挥发性杂质元素；