[发明专利]一种环保型偶氮分散染料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711015492.1 申请日: 2017-10-26
公开(公告)号: CN107892824B 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 阮静波;章文刚;高立江;赵国生;宋龙锋 申请(专利权)人: 浙江闰土研究院有限公司
主分类号: C09B29/045 分类号: C09B29/045;C09B29/09;C09B29/01;C09B29/085
代理公司: 北京坦路来专利代理有限公司 11652 代理人: 汪送来
地址: 312368 浙江省绍兴市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 偶氮分散染料 偶合反应 芳香胺 环保型 氯苯酚 氯甲苯 染料 氯苯 制备 双氧水 次溴酸钠 三氯化铁 重氮化 染色 限量
【说明书】:

一种环保型偶氮分散染料的制备方法,所述方法包括重氮化和偶合反应,其中,在偶合反应体系中加入助剂:三氯化铁、双氧水、次溴酸钠。由该方法制得的染料所含23种有害芳香胺、含氯苯、含氯甲苯及含氯苯酚大幅下降,由此染料进行染色,所得织物上23种有害芳香胺、含氯苯、含氯甲苯及含氯苯酚符合Oeko‑Tex Standard100中的限量要求。

技术领域

发明涉及一种环保型偶氮分散染料的制备方法。

背景技术

当今,绿色纺织品和环保型染料已成为纺织行业和染料行业发展的重点,环保型染料是保证绿色纺织品的重要条件之一。

环保型染料除了要具备必要的使用工艺适用性、应用性能和牢度性能外,还需满足环保质量的要求。环保质量有其实在的指标和内容。一方面与染料本身的结构有关,属于内因。其限制包括:不含德国政府和欧共体及Oeko-Tex Standard 100明文规定的在特定条件下会分解释放出23种致癌芳香胺的偶氮染料;不属于过敏性染料;不属于致癌性染料;不属于急性毒性染料;所含重金属的含量在限制值以下。另一方面的内容是外来的,属于外因,产生的因素很多,如副反应所产生、未反应的原料、外加的添加剂和助剂等。其限制包括:不含环境激素;不含会产生环境污染的化学物质,如挥发性有机化合物、含氯载体等;不含变异性化合物质和持久性有机污染物;不含被限制的农药。本质上说,前者对染料的环保质量起着关键的作用。

染料的环保质量指标从70年代初已提出,且不断完善,但迄今为止很多染料还远远不到市场的要求。这不但是当前西方国家对染料制造者的技术壁垒,而且也是影响我国纺织品质量的因素之一。

目前很多染料或染料中间体的23种有害芳香胺、含氯苯和含氯甲苯严重超标,染料染色后织物上23种有害芳香胺、含氯苯和含氯甲苯含量不符合Oeko-Tex Standard100的限量要求。

发明内容

解决上述问题,本发明提供一种环保型偶氮分散染料的制备方法,通过在染料合成过程中加入一定量的特定助剂,能够得到染色后织物上的23种有害芳香胺、含氯苯和含氯甲苯含量符合Oeko-Tex Standard100的限量要求的染料。

为此,本发明提供一种环保型偶氮分散染料的制备方法,所述方法包含:

(1)将重氮组分进行重氮化;

(2)将重氮组分与偶氮组分进行偶合反应;

其特征在于,在偶合反应体系中加入助剂:三氯化铁、双氧水或次溴酸钠。

所述重氮组分可以列举例如2-氯-4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑、2-氨基-6,7-二氯苯并噻唑、或者2-氨基-5,6(6,7)-二氯苯并噻唑(即2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑与2-氨基-6,7-二氯苯并噻唑的混合物)等含氯重氮组分。

所述偶氮组分可以列举例如:N-乙基-N-氰乙基苯胺、N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺、N,N-二氰乙基苯胺、N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺等。

所述偶氮染料可以列举例如:C.I.分散红153、分散橙30、分散橙44:1、分散棕19等染料。

在上述制备方法中,在偶合反应之前向偶合反应体系中加入所述助剂,能够有效的防止偶尔反应过程生成23种有害芳香胺、含氯苯、含氯甲苯及含氯苯酚等有害物质的生成。

进一步地,在所述偶合反应结束之后,向偶合反应体系中加入所述助剂,然后保温一定时间后进行转晶,能够防止偶合反应后进一步副反应中23种有害芳香胺、含氯苯、含氯甲苯及含氯苯酚的生成。

在上述制备方法中,优选地,所述助剂的加入量为重氮组分质量的0.5~10%,优选助剂加入量为重氮组分质量的1~5%。

本发明另一方面还提供一种上述方法制备得到的环保型偶氮分散染料;

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