[发明专利]一种分子筛型煤焦油脱水剂的制备方法

权利要求书

1.一种分子筛型煤焦油脱水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将凹凸棒土加热升温至180-200℃，煅烧1-2小时，冷却后取出，与磷酸溶液混合搅拌4-5小时，将溶液抽滤同时用蒸馏水清洗，剩余产物送入烘箱中干燥8-10小时，得磷酸改性凹凸棒土备用；

（2）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比（40-45）：1混合后油浴加热至80-90℃，在300-320转/分下搅拌20-30分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5-1%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10-15分钟，再升温至110-115℃搅拌2-3小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；

（3）按质量比（1-1.5）：（3-4）：（45-55）将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比(1-1.3):1混合后继续搅拌60-120分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100-110℃，晶化5-6小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65-75℃浸渍20-24小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60-80目筛，得纳米银/沸石分子筛备用；

（4）将磷酸改性凹凸棒土、纳米银/沸石分子筛以及烷基酚醛树脂聚氧乙烯醚按质量比（10-12）：（3-4）：（0.5-1）混合浸没于甲醇溶液中，不断搅拌2-3小时，之后过滤烘干；

（5）将步骤4所得产物与羧甲基淀粉钠按质量比8-9：1混合，送入造粒机中造粒，即得本发明煤焦油脱水剂。

2.根据权利要求1所述的分子筛型煤焦油脱水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磷酸溶液浓度为1.5-2mol/L，与凹凸棒土的固液比为1：（15-18）g/mL。

3.根据权利要求1所述的分子筛型煤焦油脱水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中导向剂溶液的配制方法为按质量比（5-5.5）：（1-1.2）：（35-40）：（15-18）将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10-12小时得到。

4.根据权利要求1所述的分子筛型煤焦油脱水剂的制备方法，其特征在于，所述烷基酚醛树脂聚氧乙烯醚的分子量在4500-7500之间。

5.根据权利要求1所述的分子筛型煤焦油脱水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中磷酸改性凹凸棒土、纳米银/沸石分子筛、烷基酚醛树脂聚氧乙烯醚的质量比为11：3：1。

6.根据权利要求3所述的导向剂溶液的制备方法，其特征在于，所述水玻璃中氧化钠质量分数为5-8%，二氧化硅质量分数为18-24%，余量成分为水。