[发明专利]一种联芳基六元环内酯类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201710981981.6 | 申请日： | 2017-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN107805824B | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 戴建军;周洁;陶香长;许华建 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C25B3/02 | 分类号： | C25B3/02 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230009 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 六元环内酯 类化合物 联芳基 合成 氧化剂 芳基苯甲酸 恒电流电解 金属催化剂 应用电化学 原子经济性 支持电解质 分离提纯 | ||
1.一种联芳基六元环内酯类化合物的合成方法，其特征在于：是以2-芳基苯甲酸为原料，通过恒电流电解实现C-O环化，分离提纯后得到联芳基六元环内酯类化合物；
所述2-芳基苯甲酸的结构式为：
其中：所述R1为H、F、NO2、CH3或OCH3；R2为H、F、Cl、Br、CN、COOH、CF3、OCF3、NO2或CH3基团。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：将2-芳基苯甲酸在室温、空气条件下溶于溶剂中，在支持电解质的存在下进行恒电流电解，反应结束后分离提纯得到目标化合物。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
反应温度为25℃，反应时间为5-24h。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
所述溶剂为乙腈、丙酮、氯仿、甲醇或四氢呋喃。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
恒电流电解所用电极中，阴极为铂片电极，阳极为石墨电极或玻璃碳电极。
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
恒电流电解时的电流为3-12mA。
7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
所述支持电解质为高氯酸锂、碳酸钠、四正丁基六氟磷酸铵、四正丁基四氟硼酸铵、四氟硼酸钠、四乙基对甲苯磺酸铵中的至少一种，支持电解质的浓度为0.1M。
8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
所述分离提纯是将反应液旋蒸除去溶剂，通过柱层析纯化，即可得到目标产物。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：
柱层析分离时的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯按体积比10：1～50:1混合构成。
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