[发明专利]直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法

权利要求书

1.直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是：按照镍、钴、锰、锂离子的摩尔比x：y：z：k分别称取镍的化合物、钴的化合物、锰的化合物和锂的化合物；将镍的化合物、钴的化合物和锰的化合物混合得到混合物1；加入混合物1总体积的1/2～5倍体积的湿磨介质，混合均匀；在连续搅拌的条件下滴加氨水至溶液的酸度落在pH 11～13.7范围内，加入称取的锂的化合物，通过混合设备混合均匀；在没有氧气的惰性气氛和在50～90℃温度区间的任一温度陈化24～48小时，制得的混合物为前驱物2；将前驱物2在低于1个大气压力的真空条件下于160～280℃温度区间的任一温度加热制得干燥的前驱物3，或者采用喷雾干燥法于160～280℃温度区间的任一温度制备干燥的前驱物3；将干燥的前驱物3置于富氧空气或纯氧气氛中，采用两段烧结法制得组成为Li_kNi_xCo_yMn_zO₂的三元正极材料；

所述的三元材料同时满足以下特征：XRD衍射图上的衍射峰均与JCPDS卡片09-0063的层状α-NaFeO₂结构的特征衍射峰相吻合；所制备的材料制备的扣式半电池在0.2C倍率电流和第1充放电循环下，相对锂电极恒电流充电至4.6V比4.4V增加充电比容量的比率小于30%；样品的XRD衍射图的2θ角20～25°区间没有对应于JCPDS卡片27-1252的Li₂MnO₃衍射产生的衍射峰；

所述的前驱物2含有镍、钴或锰的一种以上氢氧化物的沉淀；

所述的镍、钴、锰、锂离子的摩尔比x：y：z：k满足以下关系：

x：y：z = (0.45～0.55)：(0.15～0.25)：(0.25～0.35)，且0.95≤k≤1.10；

或(0.55～0.65)：(0.15～0.25)：(0.15～0.25) ，且0.95≤k≤1.10；

或(0.75～0.85)：(0.06～0.13)：(0.06～0.13)，且0.95≤k≤1.10。

2.根据权利要求1所述的直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是所述的两段烧结法如下进行：将干燥的前驱物3置于富氧空气或纯氧气氛中，先在400～550℃温度区间的任一温度烧结3～15小时，接着升温至900～1000℃温度区间的任一温度，并在该温度下烧结5～24小时，冷却至室温，制得组成为Li_kNi_xCo_yMn_zO₂的三元正极材料。

3.根据权利要求1所述的直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是所述的镍的化合物为氢氧化镍、氟化镍、柠檬酸镍、硝酸镍、氯化镍、乙酸镍、碳酸镍或碱式碳酸镍。

4.根据权利要求1所述的直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是所述的钴的化合物为氢氧化钴、氟化钴、柠檬酸钴、硝酸钴、氯化钴、乙酸钴、碳酸钴或碱式碳酸钴。

5.根据权利要求1所述的直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是所述的锰的化合物为柠檬酸锰、硝酸锰、氯化锰、乙酸锰、碳酸锰或碱式碳酸锰。

6.根据权利要求1所述的直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是所述的锂的化合物为氟化锂、柠檬酸锂、硝酸锂、氯化锂、碳酸锂、乙酸锂或氢氧化锂。

7.根据权利要求1所述的直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是所述的湿磨介质为去离子水、蒸馏水、乙醇、丙酮、甲醇或甲醛。

8.根据权利要求1所述的直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是所述的富氧空气是氧气体积含量在30～99%范围的空气。

9.根据权利要求1所述的直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是所述的混合设备为球磨或砂磨设备。

10.根据权利要求1所述的直接沉淀制备镍钴锰三元材料的方法，其特征是所述的没有氧气的惰性气氛是指氮气、氩气或氖气的气氛。