[发明专利]色谱纯N，N‑二甲基甲酰胺及其制备方法、生产系统

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品纯化技术领域，且特别涉及一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺及其制备方法、生产系统。

背景技术

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高过高。因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯技术领域的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。

色谱纯N，N-二甲基甲酰胺是常用的液相色谱流动相之一，国内外已经报道了多种N，N-二甲基甲酰胺的纯化工艺，纯化方法主要包括：包括：脱色、吸附、精馏，或者脱色、吸附、精馏相结合等步骤，这些纯化方法的缺点是产品纯度不高，不满足科研要求，或者收率不高、成本过高。

因此，需要一种生产成本低的N，N-二甲基甲酰胺制备方法，且采用该方法制得的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，此方法生产成本低，制得的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺品质好、产率高。

本发明的另一目的在于提供一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺，其品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。

本发明的另一目的在于提供一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的生产系统，其专门用于制备色谱纯N，N-二甲基甲酰胺，实现色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的规模化工业生产。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其包括以下步骤：

将工业级的N，N-二甲基甲酰胺作为原料，首先加入氧化钡进行反应，其次分别通过活性炭、4A分子筛进行吸附，之后通过碱式氧化铝进行处理，接着进行精馏。

进一步地，在本发明较佳实施例中，加入氧化钡进行反应的具体方法是：在N，N-二甲基甲酰胺中加入氧化钡，N，N-二甲基甲酰胺与氧化钡的用量比为5～3000L：15～2000g，循环反应2～5小时。

进一步地，在本发明较佳实施例中，通过活性炭进行吸附的具体方法是：将加入氧化钡反应后的溶液循环通过活性炭柱进行循环处理，控制溶液在活性炭柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间5～8小时。

进一步地，在本发明较佳实施例中，通过4A分子筛进行吸附的具体方法是：将通过活性炭吸附后的溶液循环通入4A分子筛柱中进行循环处理，控制溶液在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s，循环时间16～36小时。

进一步地，在本发明较佳实施例中，通过碱式氧化铝进行处理的具体方法是：将通过4A分子筛吸附后的溶液循环通入碱式氧化铝柱中进行循环处理，控制溶液在碱式氧化铝柱中的流速为0.1～2m/s，升温至145～153℃，循环时间15～20小时。

进一步地，在本发明较佳实施例中，精馏的具体方法是：将通过碱式氧化铝处理后的溶液进行加热精馏，产生的气体经过精馏塔，建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。

进一步地，在本发明较佳实施例中，制备方法还包括在精馏后进行的离子交换、过滤步骤。

一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺，其采用上述的色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的制备方法制得。

一种色谱纯N，N-二甲基甲酰胺的生产系统，其包括：

反应釜，用于作为加入氧化钡进行反应的容器；

活性炭柱，用于进行活性炭吸附；

4A分子筛柱，用于进行4A分子筛吸附；

碱式氧化铝柱，用于进行碱式氧化铝处理；

精馏塔，用于进行精馏；以及

成品罐，用于收集成品，

其中，反应釜分别与活性炭柱、4A分子筛柱和碱式氧化铝柱连接，反应釜、精馏塔和成品罐顺次连接。