[发明专利]一种不锈钢表面磷化膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于不锈钢件技术领域，具体涉及一种不锈钢表面磷化膜的制备方法。

背景技术

磷化膜具有很多优异的性质，可用于防护、电绝缘、耐磨、冷成型等，还可用于工序间的防护及油漆和粉末等的有机膜的底层，不锈钢的常规磷化过程，经常出现磷化速度减慢、磷化膜结晶粗大甚至不磷化等问题。为解决上述问题，专利CN102146578A提供了一种电场加速的方式来改进磷化工艺，这种方法利用外加电场加速磷化膜沉积，使磷化膜晶粒细小致密，耐蚀性提高。专利CN 105603413 A提供了一种一种低合金钢表面磷化膜的制备方法，这种方法利用对工件先进行表面纳米化，然后进行磷化处理，虽然能一定程度提高磷化膜的性能，但是，磷化膜的与基体的结合力会极大地降低，同时，磷化膜的硬度不佳。这些方法大多从改变磷化配方或工艺来促进合金钢的磷化，很少从改变金属基体表面性质来加速磷化过程，因此不能从根本上解决低合金钢内部结构的组织不均匀对磷化过程的不利影响。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种不锈钢表面磷化膜的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种不锈钢表面磷化膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)工件表面离子化处理：将不锈钢工件经除油后，表面采用去离子水清洗烘干后，放入真空金属容器中，金属容器中充入低压硫化氢，以不锈钢工件为阴极，以金属容器为阳极，在阴极与阳极之间加上350-400V直流电压，处理45-50s，然后停止，取出不锈钢工件；

(2)工件活化处理：将经步骤(1)处理的不锈钢工件置于活化液中浸泡处理30-40min，然后取出，表面采用无水乙醇清洗2-3min，然后再采用去离子水清洗5-8min，然后烘干；所述活化液按重量份计由以下成分制成：壳聚糖1-3、醋酸2-4、硅烷偶联剂2.5-2.8、去离子水90-100；

(3)制备磷化液：所述磷化液按重量份计由以下成分制成：磷酸2.5-2.8、磷酸钠0.5-1.0、硝酸0.4-0.6、丙氨酸0.1-0.5、氟化钾0.1-0.3、纳米二氧化硅1-3、去离子水80-90；

(4)磷化处理：将经步骤(2)处理的不锈钢工件浸入步骤(3)中配置好的磷化液中进行磷化处理以形成磷化膜；

(5)磷化后处理：磷化后不锈钢工件经无水乙醇浸泡10min，然后采用去离子水清洗后，烘干至恒重，即可。

进一步的：所述步骤(1)中低压硫化氢，低压压力为50-60KPa。

进一步的：所述步骤(2)中活化液中浸泡处理，浸泡温度为80-90℃。

进一步的：所述步骤(3)中活化液制备方法为：将醋酸均匀分散到去离子水中，加热至40℃，然后添加壳聚糖，搅拌溶解后，再添加硅烷偶联剂，继续搅拌溶解后，保温10min，即可。

进一步的：所述步骤(3)中纳米二氧化硅粒度为80-90nm。

进一步的：所述步骤。

进一步的：所述步骤（4）中磷化处理具体为：将制备的磷化液温度调节至3-5℃保温15min，然后将不锈钢工件放入磷化液中，震荡2min，再快速加热至55-60℃，保温5min，然后取出，即可。

进一步的：所述步骤（5）中烘干至恒重，烘干温度为121℃。

本发明相比现有技术具有以下优点：不锈钢因具有优良的耐蚀性而得到广泛的应用，但是不锈钢表面长存在一些破坏磷化膜均匀性的缺陷，如夹杂物、贫路区、晶界、位错等，在这些地方的磷化膜较为薄弱，一些活性阴离子如氯离子、氰根离子等易从缺陷出进入不锈钢表面，破坏 其磷化膜，尤其是氯离子破坏作用最为突出，本本发明通过在不锈钢工件表面分别进行离子化处理和活化处理，能够一定程度上消除不锈钢表面的缺陷，同时，能够使得磷化膜在不锈钢表面生长更加均匀，降低薄弱缺陷发生率，同时，活化了不锈钢表面粒子结构，能够使得在进行磷化时，显著提高磷化的速度和磷化膜的厚度，能够更好的提高磷化膜与不锈钢基体之间的结合力，通过在磷化液中添加丙氨酸与纳米二氧化硅，能够使得磷化膜成为一种非晶态的层状磷化膜，没有晶界，具有良好的自我修复能力，同时，拥有更好的耐氯离子腐蚀性能。

具体实施方式

实施例1

一种不锈钢表面磷化膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)工件表面离子化处理：将不锈钢工件经除油后，表面采用去离子水清洗烘干后，放入真空金属容器中，金属容器中充入低压硫化氢，以不锈钢工件为阴极，以金属容器为阳极，在阴极与阳极之间加上350V直流电压，处理45s，然后停止，取出不锈钢工件；