[发明专利]一种强碱分离滴定法测定钒铁合金中的铝的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定合金中铝元素的测定分析方法领域，尤其涉及一种强碱分离滴定法测定钒铁合金中的铝的分析方法。

背景技术

钒铁是炼钢生产中一种添加剂，铝是必测元素之一。目前国家标准使用的是铬天青S分光光度法和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法，此两种方法操作较繁琐，分析时间较长，操作员工不易掌握。测定钒铁合金中的铝目前主要使用的是铬天青S分光光度法和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法，简单介绍上述两种方法：

一、铬天青S分光光度法：试样经酸分解，过滤，保留滤液，沉淀进行残渣灼烧处理后，与滤液合并，再进行萃取，经酸处理后，在盐酸羟胺存在下，用六次甲基四胺调节PH值，铝与铬天青S形成有色配合物，于分光光度计上550nm波长处测量其消光度，在校准曲线上查得铝的质量，计算得出试样中铝的含量。

二、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法：试样用硝酸、盐酸分解，过滤，并保留滤液，沉淀进行残渣灼烧处理后，与滤液合并，再进行沉淀分离，在一定酸度下，加入过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液,以1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚（PAN）指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定,根据标准滴定溶液的消耗量，计算得出试样中铝的含量。

现有技术的不足：上述两种方法分析测量范围窄，分析时间较长，操作较繁琐不易被掌握。因此，需要设计一种强碱分离滴定法测定钒铁合金中的铝的分析方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种强碱分离滴定法测定钒铁合金中的铝的分析方法。

本发明通过下述方案实现：

一种强碱分离滴定法测定钒铁合金中的铝的分析方法，该方法包括以下步骤：

第一步，将待测试样以酸溶解，加氢氧化钠，使铝与干扰元素分离；

第二步，将溶解后的含有铝元素的溶液定容，分取部分定容后的溶液；

第三步、将第二步所得的定容后的溶液调节pH值至4-5，然后加过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液，使定容后的溶液内所含有的铝元素与乙二胺四乙酸二钠标准溶液完全配位；

第四步、再以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定第三步中完全配位后的溶液至恰好呈紫红色为终点；

根据上述步骤中各种物质的加入量，按照下述公式可计算得出铝的质量百分数：

式中：—铝的质量百分数；

c—硫酸铜标准溶液浓度，mol/L；

V₁—加入的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，ml；

V₂—滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积，ml；

m—待测试样的质量，g；

26.98—铝的摩尔质量，g/mol。

在第一步中，所述酸包括盐酸和硝酸。

所述干扰元素包括试样中的钒和铁。

本发明的有益效果为：

本发明一种强碱分离滴定法测定钒铁合金中的铝的分析方法精确度高，操作简单，分析时间短，测量范围广，可以实现钒铁合金中的铝元素的快速检验与分析。

具体实施方式

下面对本发明进一步说明：

一种强碱分离滴定法测定钒铁合金中的铝的分析方法，该方法包括以下步骤：

第一步，将待测试样以酸溶解，加氢氧化钠，使铝与干扰元素分离；所述酸包括盐酸和硝酸。所述干扰元素包括试样中的钒和铁。

第二步，将溶解后的含有铝元素的溶液定容，分取部分定容后的溶液；

第三步、将第二步所得的定容后的溶液调节pH值至4-5，然后加过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液，使定容后的溶液内所含有的铝元素与乙二胺四乙酸二钠标准溶液完全配位；

第四步、再以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定第三步中完全配位后的溶液至恰好呈紫红色为终点；

根据上述步骤中各种物质的加入量，按照下述公式可计算得出铝的质量百分数：

式中：—铝的质量百分数；

c—硫酸铜标准溶液浓度，mol/L；

V₁—加入的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，ml；

V₂—滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积，ml；

m—待测试样的质量，g；

26.98—铝的摩尔质量，g/mol。

本发明的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度和制备方法为公知技术，在此，不再赘述。