[发明专利]一种一步法制备氧化石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯领域，具体涉及一种一步法制备氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯因其具有特殊的电学、热学、力学和光学等性能，在应用方面具有广泛市场，但这种潜质要求石墨烯可以进行大规模的处理，其纳米结构得以保持，界面和性能在宏观材料和应用中得以发挥，这样石墨烯材料才能够被有效的利用起来。因此，石墨烯的化学修饰工艺成为石墨烯材料在应用战略规划当中不可或缺的一个环节，特别是在宏观材料/组件等方面。

现在大规模制备石墨烯的方法是还原氧化石墨烯，还原的方法包括化学液相还原、热还原、光照还原、溶剂热还原等，其中以化学液相还原研究的最多，常见的还原剂有水合肼、二甲肼、对苯二酚、NaBH4、强碱、纯肼、乙二胺等，但化学还原与热还原始终面临工艺复杂、高污染、高能耗问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一步法制备氧化石墨烯的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml-280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入氧化剂，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。

具体地，所述氧化剂与微晶石墨的质量比为2.6-3.6：1。

具体地，所述氧化剂为过二硫酸、臭氧、氙酸、高铁酸、氟化氧、二氟化氙、五氟化溴、三氟化氯、六氟化铑、六氟化铂、六氟化铱、偏高碘酸、高氙酸、二氟化三氧、二氟化氪的一种或几种。

具体地，所述去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃。

本发明基于热还原氧化石墨烯，化学法制备氧化石墨烯，体系内有大量的浓硫酸，在反应结束加水过程中，体系释放大量的热量。在反应过程通过控制去离子水的滴加速度，不添加额外的还原试剂，达到热还原温度，以制备氧化石墨烯。本发明工艺步骤简单，与传统热还原相比，省去大量步骤，且不需要额外的化学试剂。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

实施例1

一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入臭氧，臭氧与微晶石墨的质量比为3：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。

实施例2

一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有270ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入五氟化溴，五氟化溴与微晶石墨的质量比为2.6：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。

实施例3

一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入偏高碘酸，偏高碘酸与微晶石墨的质量比为2.8：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。

实施例4

一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有270ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入过二硫酸，过二硫酸与微晶石墨的质量比为3.5：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。

实施例5