[发明专利]一种检测卷烟纸热裂解产物中的七种苯系化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析领域，尤其涉及一种检测卷烟纸热裂解产物中的七种苯系化合物的方法。

背景技术

近年来，卷烟的安全性问题越来越受到人们的关注，卷烟的危害性及有害物质的检测是目前烟草领域的热门研究方向；其中，卷烟燃烧时产生的苯系物也是卷烟中重要的有害物质。常见苯系化合物主要有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、苯酚、间甲酚、苯乙烯、茚等，目前，对于苯系化合物的检测主要采用气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC/MS)和高效液相色谱法(HPLC)等。检测对象主要包括化妆品、食品、药品和材料等，且检测的也主要是单一的一种苯系化合物。

但是，由于卷烟纸本身含有极其微量的苯系物，卷烟纸只有在卷烟燃烧过程中，裂解才能产生含量较多的苯系物，目前国内外针对卷烟纸热裂解过程中的苯系化合物的检测的报道很少，也缺乏相关研究及定量检测方法。而研究低危害卷烟是目前烟草重点的研究方向之一，开发出卷烟纸热裂解过程中所产生的苯系物的定量检测方法具有重要的经济价值和社会效益。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种检测卷烟纸热裂解产物中的七种苯系化合物的方法，本发明提供的方法可以一次检测出卷烟纸热裂解产物中的七种苯系化合物，且检测方法灵敏度高，重复性好。

本发明提供了一种检测卷烟纸热裂解产物中的七种苯系化合物的方法，包括：

1)将待测烟纸依次经过热裂解仪、气相色谱和质谱进行检测，得到七种苯系化合物的出峰时间和峰面积，

其中，所述七种苯系化合物为甲苯、乙苯、对二甲苯、苯酚、茚、间甲酚和2-甲基萘；

其中，所述气相色谱检测用色谱柱的固定相成分为5％苯基/95％甲基聚硅氧烷；

2)根据七种苯系化合物各自的标准曲线以及步骤1)得到的数据计算得到待测烟纸中的七种苯系物的含量。

优选的，所述热裂解的温度为400～600℃。

优选的，所述热裂解的时间为0.8～1.5min。

优选的，所述气相色谱检测中色谱柱的膜厚为0.5～0.75μm。

优选的，所述气相色谱检测中色谱柱的长度为25～35米，内径为0.2～0.3mm。

优选的，所述气相色谱检测中进样为不分流进样。

优选的，所述气相色谱检测中样品的热裂解量为10～20mm²。

优选的，所述气相色谱检测中进样口温度为255～265℃。

优选的，所述气相色谱检测中的程序升温方式为：初始温度35～45℃，保持0.5～1.5分钟，3～4℃/min升温至145～155℃，15～25℃/min升温至255～265℃，保持5～8分钟。

优选的，所述七种苯系化合物的标准曲线是按照以下检测得到的：

将各个苯系化合物的混合标准样经气相色谱-质谱联用进行检测，分别得到各个苯系化合物的标准曲线；

其中，所述气相色谱检测用色谱柱的固定相成分为5％苯基/95％甲基聚硅氧烷。

与现有技术相比，本发明提供的一种检测卷烟纸热裂解产物中的七种苯系化合物的方法，包括：首先将待测烟纸依次经过热裂解仪、气相色谱和质谱进行检测，得到七种苯系化合物的出峰时间和峰面积，然后根据七种苯系化合物各自的标准曲线以及步骤1)得到的数据计算得到待测烟纸中的七种苯系物的含量。其中，所述七种苯系化合物为甲苯、乙苯、对二甲苯、苯酚、茚、间甲酚和2-甲基萘；本发明中通过将烟纸依次经过热裂解仪、气相色谱和质谱进行检测，且通过选择所述气相色谱检测用色谱柱的固定相成分为5％苯基/95％甲基聚硅氧烷；使得本发明提供的方法能够同时对卷烟纸热裂解产物中的七种苯系物进行定性和定量，实验结果表明，本发明提供的方法目标化合物分离度较好，且均具有较好的线性相关性，检出限在0.08ng/mm²～0.15ng/mm²之间。并且，本发明方法的加标回收率在92.5％～106.3％之间，相对标准偏差(RSD)均小于10％，说明本发明方法的回收率高，重复性好。

附图说明

图1为实施例1的甲苯的色谱图；

图2实施例1的乙苯和对二甲苯的色谱图；

图3为实施例1的苯酚的色谱图；

图4为实施例1的茚的色谱图；

图5为实施例1的间甲酚的色谱图；

图6为实施例1的2-甲基萘的色谱图；

图7为采用Ultra ALLOY-5(MS/HT)色谱柱检测7种苯系物混合标准液的色谱图；