[发明专利]碳纳米管的提纯方法有效
申请号: | 201710536664.3 | 申请日: | 2017-07-04 |
公开(公告)号: | CN107311151B | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 孔令涌;尚伟丽;方东升;李洁凤 | 申请(专利权)人: | 深圳市德方纳米科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/17 | 分类号: | C01B32/17 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 黄志云 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 前处理 提纯 电磁频率 电磁作用 惰性气体 金属杂质 离心洗涤 电磁波 磁场 | ||
本发明提供了一种碳纳米管的提纯方法,包括以下步骤:将碳纳米管置于电磁波设备中,通入惰性气体,在磁场强度为100‑2000T、电磁频率为50‑1500Hz的条件下电磁作用15‑60min,使金属杂质从所述碳纳米管中物理脱落,获得前处理碳纳米管;将所述前处理碳纳米管进行离心洗涤,获得纯化后的碳纳米管。
技术领域
本发明属于碳纳米管技术领域,尤其涉及一种碳纳米管的提纯方法。
背景技术
碳纳米管具有超大的比表面积、较轻的质量、超强的机械强度、优异的导电性、较好的物理和化学稳定性,是一种备受关注的新型材料,在多个领域具有广泛的应用前景。目前碳纳米管已可以通过化学气相沉积(CVD)法制备。然而,CVD方法制备碳纳米管的过程中,需要用到金属催化剂。制备结束后,金属催化剂容易残留,伴随碳纳米管进入产品中。这严重阻碍了碳纳米管在一些对金属杂质要求较高行业的应用,如在锂离子电池(残留金属催化剂的碳纳米管应用到锂离子电池中,残留的金属催化剂会进入电解液中,导致电池短路等)、精密电子器件、航天航空领域的应用,特别是不能满足航材材料领域的要求。
为了降低残留金属催化剂的影响,通常会对碳纳米管进行提纯。现有的碳纳米管提纯方式主要有两种:一种是酸洗提纯法,主要是采用具有氧化性的强酸将残留金属催化剂溶解氧化,然后过滤分离。这种方法虽然能在一定程度上提纯碳纳米管,但是,难以完全除去碳层包覆较厚的金属催化剂,同时这种方法工艺复杂,会产生大量的废酸和废水,造成环境污染,且有可能引入新的氧化金属化合物杂质。另一种方法是高温热处理提纯方法,采用高于2800℃的温度对碳纳米管进行热处理,使残留金属催化剂气化,从而达到提纯碳纳米管的目的。这种方法得到的碳纳米管尽管纯度很高,但能耗也很高,同时过高的热处理温度会导致碳纳米管中的碳原子发生重排,引起一些不可预期的性质变化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管的提纯方法,旨在解决现有提纯碳纳米管的酸洗提纯程序复杂,且难以有效去除金属催化剂杂质;而高温热处理提纯方法热处理温度过高,导致碳纳米管中的碳原子发生重排的问题。
本发明是这样实现的,一种碳纳米管的提纯方法,包括以下步骤:
将碳纳米管置于电磁波设备中,通入惰性气体,在磁场强度为100-1500T、电磁频率为50-1500Hz的条件下电磁作用15-60min,使金属杂质从所述碳纳米管中物理脱落,获得前处理碳纳米管;
将所述前处理碳纳米管进行离心洗涤,获得纯化后的碳纳米管。
本发明提供的碳纳米管的提纯方法,利用磁场和电场的作用,将待处理的碳纳米管中残余的有机金属催化剂进行去除,可彻底清理碳纳米管各个位置的金属杂质,具有优异的纯化效果。经本发明方法提纯后的碳纳米管,纯度在99.99%以上,能满足航空材料碳纳米管材料的高要求。
附图说明
图1是本发明实施例提供的电磁波设备的结构示意图;
图2是本发明实施例提供的提纯前的碳纳米管样品的电镜扫描图;
图3是本发明实施例提供的提纯后的碳纳米管样品的电镜扫描图;
图4是本发明实施例8提供的提纯后的碳纳米管样品的热重分析图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种碳纳米管的提纯方法,包括以下步骤:
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