[发明专利]一种Silicalite-1单晶包覆纳米钯核壳催化剂的制备方法及其催化应用

权利要求书

1.一种Silicalite-1单晶包覆纳米钯Pd@Silicalite-1核壳催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）Silicalite-1晶种的制备

按照TPAOH：TEOS：H₂O=0.25：1：27的摩尔比配制Silicalite-1晶种合成液，室温搅拌陈化24h，于静态烘箱中以80~100℃合成18~28h，洗涤、分散在乙醇中，配制成晶种含量为0.018g/mL~0.02g/mL的乙醇悬浊液；

（2）Silicalite-1晶种的氨基修饰

取步骤（1）中的Silicalite-1晶种悬浊液3.5~5mL，加入乙醇至20mL，并加入上述溶液质量分数2%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，60℃水浴加热处理，搅拌6h；

（3）氨基修饰Silicalite-1晶种的Pd²⁺吸附固载

取步骤（2）中经过氨基修饰的Silicalite-1晶种悬浊液分散在6mL去离子水中，另将0.001~0.005g Na₂PdCl₄溶于4mL水中，形成Na₂PdCl₄水溶液，将Na₂PdCl₄水溶液在搅拌下逐渐滴加至经过氨基修饰的Silicalite-1晶种悬浊液中，30℃水浴搅拌处理2h，得到Pd/Silicalite-1分子筛纳米晶种；

（4）Pd/Silicalite-1分子筛纳米晶种的单晶生长包覆

按照TEOS：TPAOH：H₂O=40：10：（5000~15000）的摩尔比配制Silicalite-1分子筛单晶合成液，将步骤（3）中得到的Pd/Silicalite-1分子筛纳米晶种加入到该合成液中，室温搅拌陈化1~2h，陈化完成后，将该合成液装入合成釜中，于转动烘箱中以5r/min的转速，170℃水热合成24h，得到Pd@Silicalite-1单晶包覆钯核壳型催化剂中间体；

（5）Pd@Silicalite-1核壳型催化剂中间体的焙烧与还原

将步骤（4）中得到的Pd@Silicalite-1催化剂中间体以550℃焙烧6h后，用0.01M的NaBH₄水溶液将催化剂中间体中的钯还原，得到Silicalite-1单晶包覆纳米钯Pd@Silicalite-1核壳催化剂。

2.根据权利要求1所述的Silicalite-1单晶包覆纳米钯Pd@Silicalite-1核壳催化剂的制备方法，其特征在于，所述合成釜的内衬为聚四氟乙烯。

3.一种如权利要求1所述制备方法制备得到的Pd@Silicalite-1核壳型催化剂在液相加氢中的应用，其特征在于，称取摩尔比n_Pd: n_烯烃=（1：10000）~（1：2000）的催化剂和反应物，分散在一定量乙酸乙酯溶剂中，用氢气吹扫反应装置，35℃反应2~24h，反应结束后，将催化剂和料液离心分离，采用气相色谱检测结果。