[发明专利]检测独一味胶囊中木犀草素含量的方法及其采用的化学修饰电极和制备

说明书

技术领域

本发明属于电化学分析技术领域，具体涉及一种检测独一味胶囊中木犀草素含量的方法及其采用的化学修饰电极和制备。

背景技术

木犀草素是黄酮类化合物的一种，其分子式为C₁₅H₁₀O₆,在全叶青兰、辣椒、金银花、野菊花紫苏等植物中含量较高，具有重要的药理活性，如消炎、止咳、抗氧化、提高免疫能力等功效，并且毒副作用小，是一种多功效药物。

目前对木犀草素含量检测的方法主要有毛细管电泳法、分光光度法和高效液相色谱法等方法，这些方法各有其优缺点，一般来说具有操作繁琐、灵敏度差、仪器昂贵、准确度不高等缺点。

中国专利文献CN105259225A（申请号201510700336.3）公开了一种木犀草素快速选择性检测方法及其专用电化学传感器，该检测方法具体包括：1）将中药材或中成药制剂粉碎成粉末，用无水乙醇搅拌提取12h，过滤定溶得到供试液；2）使用电化学传感器对供试液进行检测分析，确定木犀草素的含量。其中电化学传感器为纳米复合材料N-GR-EDOTM修饰电极，该电化学传感器可实现对木犀草素高效、灵敏、选择性检测，且成功应用于中药原料药及中成药制剂中木犀草素含量的痕量检测。该方法属于电化学还原法制备氮掺杂石墨烯修饰电极，利用循环伏安法将N-GR-EDOTM水分散液沉积到打磨干净的GCE表面，将得到的修饰电极用去离子水多次冲洗以除掉残留的单体。该方法虽然效果显著，但是其实际操作步骤较为繁琐，且具有一定的废水污染，因此提供一种制备起来更加经济、便捷和环保的高选择性、高灵敏度的检测木犀草素的新型化学修饰电极是很有必要的。

发明内容

本发明目的在于解决上述问题，提供一种检测独一味胶囊中木犀草素含量的方法及其采用的化学修饰电极和制备。

实现本发明目的的技术方案是：一种检测独一味胶囊中木犀草素含量的方法，具有以下步骤：

S1：制备独一味胶囊样品溶液；

S2：以化学修饰电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，通过示差脉冲伏安法检测木犀草素的峰电流值与其梯度浓度的关系，建立标准曲线；

S3：将木犀草素标准溶液加入到上述步骤S1制备的样品溶液中，进行回收率实验，测定回收率。

上述步骤S1中所述独一味胶囊样品溶液的制备过程如下：将独一味胶囊去除外壳后用无水乙醇浸泡并回流，然后过滤，滤液用磷酸盐缓冲液稀释后即得。

所述磷酸盐缓冲液的pH为3。

上述步骤S3中所述的木犀草素标准溶液的浓度为1.0×10^-6mol/L。

上述步骤S2中所述的化学修饰电极为金纳米笼修饰碳离子液体电极（AuNCs/CILE）。

上述金纳米笼修饰碳离子液体电极（AuNCs/CILE）的制备方法如下：

①将1-己基吡啶六氟磷酸盐与石墨粉研磨均匀，得到碳离子液体糊；

②将步骤①得到的碳离子液体糊填入玻璃电极管中并压实，然后插入铜丝，得到碳离子液体电极（CILE）；

③将金纳米笼（AuNCs）均匀滴涂到步骤②得到的碳离子液体电极表面，阴干即得金纳米笼修饰碳离子液体电极（AuNCs/CILE）。

上述步骤①中所述1-己基吡啶六氟磷酸盐与所述石墨粉的重量比为1∶1～1∶3，优选为1∶2。

本发明具有积极的效果：本发明的金纳米笼修饰碳离子液体电极制备方法简单，制备成本低，制备过程环保无污染，制备的电极电位窗口宽，导电性能好。将其用于木犀草素含量的测定中具有灵敏度高、检测限低、稳定性好、重现性好以及抗干扰性强等特点。

附图说明

图1为实例1制备的金纳米笼修饰碳离子液体电极（AuNCs/CILE）的扫描电镜图。

图2为测试例1的CILE和AuNCs/CILE检测木犀草素的循环伏安响应图；其中，曲线a代表AuNCs/CILE，曲线b代表CILE。

图3为测试例2的不同扫描速度下AuNCs/CILE检测木犀草素的循环伏安响应图；其中，a到j分别代表0.02V/s、0.04V/s、0.06V/s、0.08V/s、0.1V/s、0.14V/s、0.18V/s、0.22V/s、0.26V/s、0.3V/s的扫描速度。

图4为测试例3的AuNCs/CILE检测不同浓度的木犀草素溶液的差示脉冲伏安叠加图；其中，a到j分别代表0.04、0.08、0.6、0.8、1、2、4、6、8、10μmol/L。