[发明专利]一种苝酰亚胺纳米带/银纳米粒子复合催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料改性技术领域，涉及一种新型纳米复合催化剂的制备方法，具体涉及一种苝酰亚胺纳米带/银纳米粒子复合催化剂的制备方法。

背景技术

贵金属由于优异的选择性、稳定性和高催化活性被广泛应用于催化领域。在石油化工领域，贵金属催化剂被用于加氢脱硫和氧化脱氢等多种反应，且均有不错的催化表现。在环境保护领域，汽车尾气的净化、有机物的催化燃烧、CO与NO的氧化反应等都可使用贵金属进行催化。银是一种广泛存在且价格低廉的贵金属，同时其对多数还原反应具有较高的催化活性，因此，以银为基础开发的催化剂应用广泛。

贵金属催化剂的尺寸和表面活性对其催化效率影响较大，当催化剂尺寸达到纳米级别后，催化剂暴露比表面积急剧增大，其对反应物的吸附量和吸附速度显著提高，同时，催化剂表面能提高，有利于其催化活性的改善。因此，将催化剂稳定在纳米尺寸将有利于提高其对反应物的吸附和增加其对反应的催化活性。高分子由于性能稳定、表面官能团丰富，通常被选作载体用于负载纳米银催化剂。

苝酰亚胺是一类重要的n型有机半导体，具有非常好的电荷传输性能，在有机光电领域具有很大的潜在应用。苝酰亚胺类化合物具有大的平面结构和π-π共轭的电子体系，使得整体分子相较于其他一些具有相同性质的有机分子在热稳定性、光稳定性和化学稳定性上有更突出的表现。在氨水存在下回流可诱导苝酰亚胺的自组装形成纳米带结构，它是一类重要的电子传输材料，相对于普通高分子基团，其具有较高的载流子迁移率。若以苝酰亚胺纳米带作为载体，不仅可以将银稳定在纳米尺度，还可以提高纳米银自身的催化活性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种稳定的苝酰亚胺纳米带/银纳米粒子复合催化剂的制备方法。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

步骤1、以3,4,9,10-苝四甲酸二酐和浓氨水为原料，油浴条件下冷凝回流反应，获得苝酰亚胺纳米带；

步骤2、称取40～60mg苝酰亚胺纳米带和0.4～0.6g PVP置于三口烧瓶中，加入20～40mL去离子水并超声使其分散均匀，然后将三口烧瓶置于30℃水浴锅中，匀速缓慢搅拌；

步骤3、在步骤2所得溶液中滴加0.5～1mL 0.1mol/L的硝酸银溶液，并在滴加完成后反应3～6h，然后加入0.05～0.1g二乙醇胺，调节水浴温度至40～60℃，再恒温反应18～30h；反应结束后收集产品并抽滤成膜，即获得苝酰亚胺纳米带/银纳米粒子复合催化剂。

优选的，步骤1所述苝酰亚胺纳米带的具体制备方法如下：

称取10～30mg 3,4,9,10-苝四甲酸二酐置于三口烧瓶中，加入50～100mL浓氨水并混合均匀，再于100～140℃油浴锅中加热，冷凝回流反应，反应过程中匀速缓慢搅拌以防止瓶中液体暴沸，反应持续5～10h；反应完成后自然冷却，所得产物经离心清洗、冷冻干燥，即获得苝酰亚胺纳米带。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

本发明的复合催化剂以苝酰亚胺纳米带作为载体，将银稳定在纳米尺度，提高了纳米银自身的催化活性；本发明所制备的复合催化剂能够显著促进4-硝基苯酚的催化，并具有良好的循环性。

附图说明

图1为苝酰亚胺纳米带的透射电镜图。

图2为苝酰亚胺纳米带/银纳米粒子复合催化剂的透射电镜图。

图3为苝酰亚胺纳米带/银纳米粒子复合催化剂催化4-NP(4-硝基苯酚)的紫外-可见光谱图。

图4为苝酰亚胺纳米带/银纳米粒子复合催化剂膜反复7次催化4-NP的循环效果。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例按如下步骤合成苝酰亚胺纳米带：

称取20mg 3,4,9,10-苝四甲酸二酐置于250mL三口烧瓶中，用100mL量筒量取100mL浓氨水加入烧瓶中混合均匀，加入磁力搅拌子，于120℃油浴锅中加热，冷凝回流反应，调节磁子匀速缓慢搅拌以防止瓶中液体暴沸，反应持续6h；

反应完成后自然冷却，取出液体，用少量去离子水冲出烧瓶中残余样品，12000r/min离心40分钟后水洗两次，将下层固体倒入培养皿并置于冰箱中冻结，之后于冻干机中进行冻干处理，即获得苝酰亚胺纳米带。