[发明专利]一种衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的方法

说明书

本发明公开了一种衍生‑顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的方法，包括如下步骤：(1)烟用水基胶按配比分散于去离子水中，进行震荡萃取，经离心后取上清液至顶空瓶中，按配比加入衍生试剂溶液，压盖密封，混匀后进样进行顶空‑气相色谱分析；所述衍生试剂溶液为五氟苄基羟胺的水溶液；(2)绘制目标分析物的色谱峰面积对其浓度的标准曲线，将步骤(1)所得色谱结果带入对应的标准曲线即可分别计算出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的浓度。本发明建立了一种简单、快速、准确测定水基胶中的的甲醛、乙醛和丙酮的衍生‑顶空气相色谱法测定方法。该方法具有简单、快速、准确、可自动化及无有机溶剂消耗等优点。

技术领域

本发明属于烟用水基胶中有害物的检测技术领域，尤其涉及一种衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的测定方法，具体说是通过水作为基质校正剂，五氟苄基羟胺衍生，在一定的平衡温度和平衡时间下，以顶空-气相色谱(HS-GC)进行测定的方法。

背景技术

羰基化合物如醛类和酮类化合物作为有害物质，在环境和生物化学研究中长期得到关注。长期暴露在高含量醛酮的环境中，容易引发肺部疾病、老年痴呆症、癌症等多种疾病。水基胶作为一种重要的烟用材料，近年来其安全卫生受到烟草行业的高度重视，而醛酮类羰基化合物是胶粘剂合成中常用的原料和溶剂。对于烟用水基胶，2010年国家烟草令卖局发布了YC/T 332-2010《烟用水基胶甲醛的测定高效液相色谱法》以规范甲醛的测定，而对于其他羰基化合物的测定暂无规定。

目前，低分子醛酮类化合物的测定以样品衍生处理后经气相色谱和高效液相色谱测定为主。其中样品经2,4-二硝基苯肼衍生成苯腙后高效液相色谱分析应用最多，在衍生反应所需要的酸性环境中，苯腙易水解导致测定值下降。气相色谱分析需要经过五氟苄基羟胺(PFBHA)、五氟苯肼等衍生试剂前处理，然后将衍生产物通过有机溶剂转移到有机相中才能进行GC分析，操作存在处理繁琐、消耗有机溶剂不环保等缺点。

发明内容

针对现在技术存在的不足之处，本发明进行了研究，建立了一种简单、快速、准确测定水基胶中的的甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱法测定方法。该方法具有简单、快速、准确、可自动化及无有机溶剂消耗等优点。

本发明在水基胶加水振荡萃取，离心后取上清液加入五氟苄基羟胺，在一定条件下衍生反应顶空平衡后气体部分以气相色谱测定甲醛、乙醛和丙酮的肟衍生物含量，

一种衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的方法，包括如下步骤：

(1)烟用水基胶按配比分散于去离子水中，进行震荡萃取，经离心后取上清液至顶空瓶中，按配比加入衍生试剂溶液，压盖密封，混匀后进样进行顶空-气相色谱分析；所述衍生试剂溶液为五氟苄基羟胺的水溶液；

(2)绘制目标分析物的色谱峰面积对其浓度的标准曲线，将步骤(1)所得色谱结果带入对应的标准曲线即可分别计算出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的浓度。

顶空技术(HS)具有样品处理简单、易自动化、溶剂消耗少、降低了样品对仪器的污染等优点，已在烟草行业得到广泛应用。反应顶空分析可以把难挥发和难检测性物质经过化学衍生反应后进行顶空分析，大大拓展了顶空技术的应用范围。五氟苄基羟胺(PFBHA)与羰基化合物反应在水相中可反应生成弱极性的肟衍生物热稳定性好、易挥发，适合水相顶空进样分析，操作简单且不使用有机溶剂。目前尚无文献报道烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的顶空气相色谱法。

优选地，烟用水基胶以45～55mg/mL分散于去离子水中；进一步优选地，烟用水基胶以50mg/mL分散于去离子水中。

优选地，所述衍生试剂溶液中五氟苄基羟胺的浓度为1mg/mL～10mg/mL；进一步优选地，所述衍生试剂溶液中五氟苄基羟胺的浓度为4～6mg/mL；进一步优选地，所述衍生试剂溶液中五氟苄基羟胺的浓度为5mg/mL。