[发明专利]一种无络合剂合成高振实密度、高容量球形富锂锰基正极材料的方法有效
申请号: | 201710456428.0 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107275634B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 禚林海;张金军;吴英强 | 申请(专利权)人: | 泰山学院 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 271021*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 络合 合成 高振实 密度 容量 球形 富锂锰基 正极 材料 方法 | ||
1.一种无络合剂合成高振实密度、高容量球形富锂锰基正极材料的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)配制镍、钴、锰的可溶性盐的混合水溶液和设定浓度的沉淀剂溶液;
2)量取设定量0.1-0.2mol L-1的沉淀剂加入到反应釜中作为底液,并用酸调节沉淀剂的pH值为8.1-8.5,得到浓度为0.1-0.2mol L-1的缓冲溶液,将缓冲溶液加热;
3)搅拌下,将镍、钴、锰的可溶性盐的混合水溶液和2-2.5mol L-1沉淀剂并流加入到步骤2)中加热后的缓冲溶液中,共沉淀反应,共沉淀反应的搅拌速度为800-1200rpm,pH值为8.1-8.5,进料速度为200-500ml h-1,反应时间为8-12小时;
4)反应结束后,用热水将共沉淀产物洗涤,干燥后得到镍钴锰沉淀前驱体;
5)将得到的镍钴锰沉淀前驱体煅烧,得到氧化物复合物;
6)将碳酸锂与氧化物复合物混合均匀,经过预锻烧和烧结,得到目标产物材料;
步骤6)中,预锻烧的温度为480-520℃,预锻烧的时间为1.5-2.5h;烧结的温度为880-920℃,预锻烧与烧结之间的升温速度为2℃min-1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,镍、钴、锰的可溶性硫酸盐为其硫酸盐或硝酸盐。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,镍、钴、锰可溶性硫酸盐的混合溶液中,镍、钴、锰的摩尔比按照目标化合物Li1+x(MnaNibCoc)1-xO2,其中0≤x≤0.2,a+b+c=1设定。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中,使用甲酸、醋酸、丙酸或者丁酸调节沉淀剂的pH值。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中,加热后的温度为50-70℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中,共沉淀产物干燥的温度为105-115℃,干燥的时间为10-13h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5)中,镍钴锰沉淀前驱体煅烧的温度为450-500℃,煅烧的时间为8-14h。
9.权利要求1-8任一所述方法制备得到的球形富锂锰基正极材料Li1+x(MnaNibCoc)1-xO2,其中0≤x≤0.2,a+b+c=1。
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