[发明专利]一种用于甲苯/醋酐/2-氧杂-1;4-丁二醇二乙酯的分离方法及设备

说明书

本发明公开一种用于甲苯/醋酐/2‑氧杂‑1,4‑丁二醇二乙酯（以下简称“二乙酯”）分离方法及设备，包括脱轻塔、轻杂暂存罐、中和罐、甲苯塔、醋酐塔、二乙酯粗品罐、二乙酯精馏釜、二乙酯塔、二乙酯前馏分罐、二乙酯产品罐、塔顶冷凝器、塔釜再沸器等。将脱轻塔塔顶得到的含醋酸共沸物积攒到轻杂暂存罐中，之后加入到中和罐中加碱进行中和、静置、分层，上层得到的甲苯返回至脱轻塔再次回收，下层得到含盐废水排出到蒸发脱盐装置处理；脱轻塔塔釜物料进入甲苯塔，在甲苯塔塔顶得到甲苯产品；甲苯塔塔釜物料进入醋酐塔，在醋酐塔塔顶得到醋酐产品；将醋酐塔塔釜得到的少量二乙酯粗产品积攒到粗品罐，一定量后打入到二乙酯精馏釜内，将二乙酯塔塔顶得到的前馏分返回至醋酐塔，后馏分便得到二乙酯产品。本发明与传统的回收工艺相比，甲苯回收率有了很大提高，除含盐废水外不产生其他废料，并且提高了二乙酯产品稳定性。

技术领域

本发明设计从属于精馏分离技术领域，尤其是将连续精馏、间歇精馏、中和反应、相分离等多个单元操作相结合，特此提出了一种用于甲苯/醋酐/2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯的分离方法及设备。

背景技术

2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯是抗病毒药物无环鸟苷的侧链。常规制备法是用1,3-二氧杂环戊烷和乙酰溴在低温反应，然后用醋酸钠的醋酸溶液处理，再经减压蒸馏而得，但收率仅有60%，且所用乙酰溴刺激性较强，后处理很不方便。目前的生产方法是醋酐和1,3-二氧杂环戊烷在 Lewis 酸的催化下进行反应，醋酐不稳定容易水解生产醋酸，因此副产品溶液中常会有甲苯-醋酐-二乙酯的混合液，并含有少量的醋酸和水。因此，开发一种将甲苯/醋酐尽可能回收利用、进一步回收二乙酯产品并且减少污染物排放的新工艺，是该行业的迫切需要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是目前工艺中产品回收率低、产品质量差、不能无废物排放，提供了一种稳定且易操作、收率高、操作条件温和、废物排放少的用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备，包括（1）脱轻塔、（2）脱轻塔塔顶冷凝器、（3）轻杂暂存罐、（4）中和罐、（5）脱轻塔塔釜再沸器、（6）甲苯塔、（7）甲苯塔塔顶冷凝器、（8）甲苯塔塔釜再沸器、（9）醋酐塔、（10）醋酐塔塔顶冷凝器、（11）醋酐塔塔釜再沸器、（12）二乙酯粗品罐、（13）二乙酯精馏釜、（14）二乙酯塔塔釜再沸器、（15）二乙酯塔、（16）二乙酯塔塔顶冷凝器、（17）二乙酯前馏分罐、（18）二乙酯产品罐。所述脱轻塔（1）塔顶与轻杂暂存罐（3）连接，轻杂暂存罐（3）与中和罐（4）连接；脱轻塔（1）塔釜与甲苯塔（6）连接，甲苯塔（6）塔釜与醋酐塔（9）连接，醋酐塔（9）塔釜与二乙酯粗品罐（12）连接，二乙酯粗品罐（12）与二乙酯精馏釜（13）连接，二乙酯精馏釜（13）与二乙酯塔（15）连接，二乙酯塔（15）与二乙酯前馏分罐（17）、二乙酯产品罐（18）连接。

所述脱轻塔（1）、甲苯塔（6）、醋酐塔（9）提馏段均采用高效抗堵塔盘，脱轻塔（1）、甲苯塔（6）、醋酐塔（9）、二乙酯塔（15）精馏段采用高效规整填料。

所有精馏塔均采用降膜式再沸器，有效解决了二乙酯热敏性问题。

上述原料中含有少量醋酸、水，采用脱轻塔将含醋酸共沸物脱除，大大提高了甲苯的收率。

脱轻塔塔顶得到的共沸物通过加碱中和，所得废水为盐溶液，集中排入蒸发脱盐装置处理。

上述的用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备，其特征在于，包括以下几个步骤：

1）脱轻塔（1）塔顶采出轻组分甲苯-水共沸物、甲苯-醋酸共沸物和甲苯混合液，塔釜得到重组分甲苯-醋酐-二乙酯的混合液；

2）上述所得塔顶轻组分进入轻杂暂存罐（3），一定量后加入中和罐（4），并加入一定量碱液进行中和、静置、分层，分层后上层液为粗甲苯，将其重新加入到脱轻塔（1），下层为含盐废水；