[发明专利]离子色谱-柱后衍生法同时测定三价铬与六价铬含量的系统与方法

权利要求书

1.一种离子色谱-柱后衍生法同时测定三价铬与六价铬含量的系统，其特征在于：包括样品流路(A)、淋洗液流路(B)、柱后衍生液流路(C)、分析流路、进样阀(1)、进样环(2)、紫外可见检测器(4)和计算机处理系统(3)，所述分析流路由的阳离子交换色谱柱(5)、三通阀(6)、编织反应管(7)、光学流通池(8)依次串联组成。

2.一种利用权利要求1所述离子色谱-柱后衍生法同时测定三价铬与六价铬含量的系统进行测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)用模拟胃液将样品在37℃条件下避光振荡提取0.5～1.5小时，将提取液过滤后，加入柱前衍生液，沸水浴3～6分钟，使提取液中三价铬与柱前衍生液反应生成三价铬络合物，得到待测反应液；

2)将分析仪器设置在进样状态，使淋洗液经淋洗液流路(B)、进样阀(1)进入分析流路；柱后衍生液经柱后衍生液流路(C)、三通阀(6)进入分析流路，在分析流路的编织反应管(7)中淋洗液和柱后衍生液相混合形成混合液，所述混合液进入光学流通池(8)，经紫外可见检测器(4)将信号传输给计算机系统(3)处理后得到基线，在基线测绘的同时，待测反应液经样品流路(A)、进样阀(1)进入进样环(2)并将进样环充满；

3)将分析仪器转换为分析状态，在淋洗液的推动下，进样环(2)中的待测反应液被送入分析流路中的阳离子交换色谱柱(5)，待测反应液中所含三价铬络合物和六价铬在阳离子交换色谱柱(5)被分离，六价铬和三价铬络合物在淋洗液的作用下先后从阳离子交换色谱柱(5)流出，与柱后衍生液在三通阀(6)中混合，六价铬和柱后衍生液在编织反应管(7)中反应生成六价铬络合物，六价铬络合物和三价铬络合物依次进入光学流通池(8)，经紫外可见检测器(9)分别测定吸光度值并将信号传输给计算机系统(3)处理得到六价铬和三价铬的谱图；

4)使用已知浓度的三价铬和六价铬标样代替试样，重复上述步骤1)至3)分别得到相应的标样谱图，以标样的浓度为横坐标、以标样谱图的峰高为纵坐标绘制工作曲线；

5)将所绘制的试样谱图与标样谱图比较，通过所述标样工作曲线的回归方程计算出试样中的三价铬和六价铬含量。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述模拟胃液中HCl的摩尔浓度为0.05～0.08mol/L。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述柱前衍生液的配方如下：2,6-吡啶二甲酸15～25mmol/L、磷酸氢二钠15～25mmol/L、碘化钾80～120mmol/L、乙酸铵450～550mmol/L、氢氧化钠25～30mmol/L。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述柱前衍生液的配方如下：2,6-吡啶二甲酸20mmol/L、磷酸氢二钠20mmol/L、碘化钾100mmol/L、乙酸铵500mmol/L、氢氧化钠30mmol/L。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述淋洗液的配方如下：2,6-吡啶二甲酸1.5～2.5mmol/L、磷酸氢二钠1.5～2.5mmol/L、碘化钾8～12mmol/L、乙酸铵45～55mmol/L、氢氧化钠2.5～3mmol/L。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述淋洗液的配方如下：2,6-吡啶二甲酸2mmol/L、磷酸氢二钠2mmol/L、碘化钾10mmol/L、乙酸铵50mmol/L、氢氧化钠3mmol/L。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述柱后衍生液的配方如下：1,5-二苯碳酰二肼1.5-2.5mmol/L、甲醇8-12％(v/v)、硫酸2-3％(v/v)。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述离子色谱测试条件如下：色谱柱为IonPac CS5A分析柱(250mm×4mm)与IonPac CG5A保护柱(50mm×4mm)；淋洗液流速为1.0～2.0ml/min；柱后衍生液流速为0.4～0.5ml/min，进样量为250～260uL。

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，三价铬的检测波长为365nm；六价铬的监测波长为530nm。