[发明专利]一种离子液体双水相萃取-HPLC法检测辣椒中苏丹红的方法有效

专利信息
申请号: 201710408934.2 申请日: 2017-06-02
公开(公告)号: CN107091897B 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 杨大伟 申请(专利权)人: 上海博焱检测技术服务有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) 31297 代理人: 何艳娥
地址: 201620 上海市浦*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
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【说明书】:

发明涉及一种离子液体双水相萃取‑HPLC法检测辣椒中苏丹红的方法,属于食品检测技术领域。本发明提供了一种基于离子液体双水相萃取技术的苏丹红检测方法,本方法能够实现纯化、萃取一步完成,对于辣椒中的苏丹红具有较高的萃取效率以及检测的准确性。

技术领域

本发明涉及一种离子液体双水相萃取-HPLC法检测辣椒中苏丹红的方法,属于食品检测技术领域。

背景技术

苏丹红是偶氮化合物类合成色素的一种,是一种人工合成的红色染料,常作为一种工业染料,被广泛用于如溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等的增光方面。苏丹红I化学分子式为Cl6H12ON2,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为苏丹红I的化学衍生物,均有致癌性。

2004年6月,欧盟批准了《有关辣椒及辣椒产品紧急措施的决定》,要求禁止进口掺有苏丹红的辣椒产品。欧洲委员会的检测方法简便、快速,但没有进行样品的净化处理,样品检测时易受杂质的干扰,不利于分析柱的保护,其主要涉及以辣椒为主要成分的产品检测;国标GB/T19681-2005采用了氧化铝柱对样品进行净化,方法灵敏、准确,但操作较复杂、费时、不易掌握。

发明内容

本发明的目的是:提供一种采用离子液体双水相萃取-HPLC检测辣椒中苏丹红的方法,本方法具有提取分离速度快、检测准确率高的优点。

技术方案是:

一种离子液体双水相萃取-HPLC法检测辣椒中苏丹红的方法,包括如下步骤:

第1步,将待检测辣椒与[emim][CF3SO3]硫酸铵双水相体系按照重量比1:10~12混合,混合均匀后,升温并保温,然后取上相溶液;

第2步,将上相溶液与流动相按照体积比1:15~30混合,用微孔滤膜过滤之后,进入HPLC仪中进行检测,根据苏丹红的标准曲线计算出待测样品中的苏丹红含量。

所述的第1步中,苏丹红是指苏丹红I。

所述的第1步中,[emim][CF3SO3]硫酸铵双水相体系中,[emim][CF3SO3]的质量分数为15~18%,硫酸铵的质量分数为20~30%。

所述的第1步中,升温并保温是指升温至40~45℃后,保温30~60min。

所述的第2步中,流动相是甲醇,检测波长是478nm,流动相流速是1.0ml/min,HPLC色谱柱采用的是ZORBAX SB-C18色谱柱,柱温30℃,进样量10 μL。

有益效果

本发明提供了一种基于离子液体双水相萃取技术的苏丹红检测方法,本方法能够实现纯化、萃取一步完成,对于辣椒中的苏丹红具有较高的萃取效率以及检测的准确性。

附图说明

图1是苏丹红标准品的标准曲线。

具体实施方式

实施例1

[emim][CF3SO3]硫酸铵双水相体的配制:

按质量百分比计,配制含有[emim][CF3SO3] 18%和硫酸铵25%的水溶液。

标准溶液的配制:

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