[发明专利]一种离子液体双水相萃取-HPLC法检测辣椒中苏丹红的方法有效
申请号: | 201710408934.2 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107091897B | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 杨大伟 | 申请(专利权)人: | 上海博焱检测技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) 31297 | 代理人: | 何艳娥 |
地址: | 201620 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
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本发明涉及一种离子液体双水相萃取‑HPLC法检测辣椒中苏丹红的方法,属于食品检测技术领域。本发明提供了一种基于离子液体双水相萃取技术的苏丹红检测方法,本方法能够实现纯化、萃取一步完成,对于辣椒中的苏丹红具有较高的萃取效率以及检测的准确性。
技术领域
本发明涉及一种离子液体双水相萃取-HPLC法检测辣椒中苏丹红的方法,属于食品检测技术领域。
背景技术
苏丹红是偶氮化合物类合成色素的一种,是一种人工合成的红色染料,常作为一种工业染料,被广泛用于如溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等的增光方面。苏丹红I化学分子式为Cl6H12ON2,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为苏丹红I的化学衍生物,均有致癌性。
2004年6月,欧盟批准了《有关辣椒及辣椒产品紧急措施的决定》,要求禁止进口掺有苏丹红的辣椒产品。欧洲委员会的检测方法简便、快速,但没有进行样品的净化处理,样品检测时易受杂质的干扰,不利于分析柱的保护,其主要涉及以辣椒为主要成分的产品检测;国标GB/T19681-2005采用了氧化铝柱对样品进行净化,方法灵敏、准确,但操作较复杂、费时、不易掌握。
发明内容
本发明的目的是:提供一种采用离子液体双水相萃取-HPLC检测辣椒中苏丹红的方法,本方法具有提取分离速度快、检测准确率高的优点。
技术方案是:
一种离子液体双水相萃取-HPLC法检测辣椒中苏丹红的方法,包括如下步骤:
第1步,将待检测辣椒与[emim][CF3SO3]硫酸铵双水相体系按照重量比1:10~12混合,混合均匀后,升温并保温,然后取上相溶液;
第2步,将上相溶液与流动相按照体积比1:15~30混合,用微孔滤膜过滤之后,进入HPLC仪中进行检测,根据苏丹红的标准曲线计算出待测样品中的苏丹红含量。
所述的第1步中,苏丹红是指苏丹红I。
所述的第1步中,[emim][CF3SO3]硫酸铵双水相体系中,[emim][CF3SO3]的质量分数为15~18%,硫酸铵的质量分数为20~30%。
所述的第1步中,升温并保温是指升温至40~45℃后,保温30~60min。
所述的第2步中,流动相是甲醇,检测波长是478nm,流动相流速是1.0ml/min,HPLC色谱柱采用的是ZORBAX SB-C18色谱柱,柱温30℃,进样量10 μL。
有益效果
本发明提供了一种基于离子液体双水相萃取技术的苏丹红检测方法,本方法能够实现纯化、萃取一步完成,对于辣椒中的苏丹红具有较高的萃取效率以及检测的准确性。
附图说明
图1是苏丹红标准品的标准曲线。
具体实施方式
实施例1
按质量百分比计,配制含有[emim][CF3SO3] 18%和硫酸铵25%的水溶液。
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