[发明专利]一种超分子水凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201710364091.0 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107216468B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 廖永贵;成玮楠;赵东旭;周兴平;解孝林;邱原;彭海炎 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08B37/16;C08L5/16 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种超分子水凝胶,其特征在于,所述超分子水凝胶包括1~40wt%的环糊精衍生物凝胶因子和60~99wt%的去离子水;其中,任意一个所述环糊精衍生物凝胶因子均包括C4~C18的长链烷基、一个偶氮苯基团以及6~8个D-(+)-吡喃葡萄糖单元;
所述环糊精衍生物的化学结构式为:
其中,n为满足5~7的自然数,n1为满足3~17的自然数,R为
2.如权利要求1所述超分子水凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)合成环糊精衍生物凝胶因子,任意一个所述环糊精衍生物凝胶因子均包括C4~C18的长链烷基、一个偶氮苯基团以及6~8个D-(+)-吡喃葡萄糖单元;
(2)将所述步骤(1)得到的所述环糊精衍生物凝胶因子与去离子水混合,然后升温至50~80℃使所述环糊精衍生物凝胶因子完全溶解,从而得到环糊精衍生物水溶液;
(3)将所述步骤(2)制得的所述环糊精衍生物水溶液降温至5~20℃,从而制得超分子水凝胶。
3.如权利要求2所述超分子水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)具体包括以下步骤:
(a)将环糊精溶于碱性溶液中,加入对甲苯磺酰氯的乙腈溶液,将环糊精单个6位羟基对甲苯磺酰化成为6-O-(对甲苯磺酰基)-环糊精;
(b)将所述步骤(a)得到的所述6-O-(对甲苯磺酰基)-环糊精与乙二胺、己二胺或对苯二胺反应,生成6-脱氧-乙二胺基-环糊精、6-脱氧-己二胺基-环糊精或6-脱氧-对苯二胺基-环糊精产物;
(c)在无水N,N-二甲基甲酰胺中,加入以及催化剂,反应生成产物;其中,n2为满足3~17的自然数,n3为满足3~17的自然数;
(d)将所述步骤(c)中的所述产物溶于无水乙醇,加入碱性溶液水解,酸化后得到产物;其中,n4为满足3~17的自然数;
(e)氩气保护下,在无水DMF中,加入所述步骤(b)中的所述产物,所述步骤(d)中的所述产物,脱水剂以及催化剂,反应得到环糊精衍生物凝胶因子。
4.如权利要求3所述超分子水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中,所述环糊精为α环糊精、β环糊精或γ环糊精;所述环糊精与所述对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:1~1:2;该步骤(a)中的反应是在10~25℃的温度下反应2~4小时。
5.如权利要求3所述超分子水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中,所述反应的反应温度为70~90℃,反应时间为12~24小时。
6.如权利要求3所述超分子水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中,加入的所述和所述的摩尔比为1:2~1:3;所述催化剂为无水碳酸钾和无水碘化钾;所述与所述无水碳酸钾的摩尔比为1:5~1:10;所述无水碘化钾的质量为所述和所述总质量的0.5~2%;所述反应的反应温度为70~90℃,反应时间为24~48小时。
7.如权利要求3所述超分子水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(d)中,所述碱性溶液为氢氧化钾溶液,所述步骤(c)中的所述产物与所述氢氧化钾两者的摩尔比为1:5~1:10;所述水解的反应温度为40~60℃,反应时间为12~24小时。
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