[发明专利]应用离心萃取机提取柠檬酸的方法

说明书

本发明公开了一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，包括萃取段、水洗段和反萃取段。本发明中将高效离心萃取机应用到柠檬酸的提取方法后，两相分离效果得到了明显的提升，同时显著改善了传统工艺中存在的乳化现象；并且该工艺条件下，反萃取段几乎没有产生任何废弃物；设备占地面积小，级效率也得到了明显提高；由于使用的新型高效离心萃取机为全封闭设备，操作现场几乎没有萃取剂的刺鼻气味，大大改善了操作环境，消除了生产过程中操作人员的健康隐患。

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸的提取方法，尤其是涉及一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法。

背景技术

柠檬酸(又称枸椽酸，化学式为C6H8O7)是发酵法生产有机酸中最重要的产品之一，其广泛应用于食品、化工、医药、环保等行业。在国民经济生产中占有十分重要的地位。虽然我国的柠檬酸工业发展迅速，在发酵技术特别是在发酵菌种和生产工艺方面处于世界领先水平，但下游的提取工艺却比较落后，严重制约着该行业的进一步发展。柠檬酸发酵液的成分比较复杂，除了产物柠檬酸外，通常还包括有菌体、残糖、色素、蛋白质、胶体、无机盐、有机杂酸等多种杂质。所以，这也使柠檬酸的提取具有一定的难度。全球的柠檬酸工业都面临“高产低收”的局面，柠檬酸发酵液的分离提取已经成为严重制约柠檬酸行业发展的问题。因此，改进落后的提取工艺，寻求高效、低耗、环保节能、便于工业化和自动化的新型工艺已迫在眉睫。

目前常用的柠檬酸提取方法主要有以下几种：钙—盐提取法、溶剂萃取法、离子交换吸附法和膜分离法等。

钙盐法是一种传统的从发酵液中提取柠檬酸的方法，它具有工艺成熟、原材料易得、操作方便、产品质量稳定等优点，但是存在操作复杂、损失大、总收率低、原料消耗大、能耗高、废水废渣多不环保等一系列问题；离子交换吸附法工艺简单，与钙盐法相比，能耗大大降低，生产过程中不产生大量的废渣，大大降低了工人的劳动强度，也改善了周围环境，收率也得到了显著的提高，但是离子交换树脂需要频繁再生，会产生大量废液。而且离子交换树脂具有一定的寿命，需要经常更换，进而产生大量的固体废弃物；膜分离法主要分为固体膜分离法和液膜分离法，膜分离法具有选择性高、工艺简单、环保及能耗低等优点，但同时也存在通量小、电耗大、工艺对膜的相对稳定性和回收技术要求严格等缺点，实现工业化应用仍然存在较大难度。

溶剂萃取法与钙盐法相比，省去了中和与酸解两道工序，节省了大量的化工原料，降低了能耗，在提取过程中不会产生大量废渣，有利于环保；与离子交换法相比，具有处理能力大、分离效果好、回收率高、可连续操作等优点。而且萃取剂可以反复使用，也降低了生产成本。但是，现有溶剂萃取法提取柠檬酸的方法存在有萃取率低，萃取剂对容器腐蚀严重的问题，一方面不利于提高柠檬酸的产量，另一方面会消耗大量的人力物力。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，解决了现有溶剂萃取法提取柠檬酸时提取率低，容器易被腐蚀的问题，同时达到了提高提取率、降低容器腐蚀的效果。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，包括如下几个步骤：

(1)萃取段：以胺类为萃取剂，将柠檬酸发酵液放入离心萃取机中萃取柠檬酸；胺与柠檬酸粗品的体积比为1-6∶1；温度为30～35℃；5级逆流萃取；

(2)水洗段：将步骤(1)中含有柠檬酸的有机相置于离心萃取机中进行水洗，有机相与水的体积比为10-30∶1；温度为30～35℃；2级逆流萃取；

(3)反萃取段：将步骤(2)中所得的有机相置于离心萃取机中用水进行反萃，收集有机相为柠檬酸相；有机相与水的体积比为5-10∶1；温度为50～55℃；4级逆流反萃取。

进一步地，步骤(1)中所述胺类为三月桂胺：仲胺：磺化煤油，其体积比，三月桂胺：仲胺：磺化煤油＝2:2:6。