[发明专利]一种丝网印刷型溶解氧电极制作方法及溶解氧电极

说明书

技术领域

本发明涉及电化学技术领域，更具体地，涉及一种丝网印刷型溶解氧电极制作方法及溶解氧电极。

背景技术

水体环境与人类的生活息息相关，水质的好坏严重影响着人的身体健康，水体环境中DO(dissolved oxygen，溶解氧)的含量是水体受污染程度和生态环境好坏的重要指标之一，他与BOD(Biochemical Oxygen Demand，生化需氧量)、COD(Chemical Oxygen Demand，化学需氧量)等税种其他指标密切相关，是水产养殖业、自来水厂、污水处理厂和水质监测部门必不可少的监测项目。

溶解氧的含量是评估水质状况的一项重要指标，掌握水中溶解氧的状况，对环境保护和水产养殖都有重要意义。天然水的溶解氧含量取决于水体大气中氧的平衡，由于水体受有机、无机还原性物质污染时，水体中的溶解氧浓度降低，当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧浓度便会逐渐降低，以致趋于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾大量死亡。因此溶解氧是海水及其他水质评价的重要参数之一。此外，溶解氧在其他水产养殖在其他水产养殖、农业、废水生化处理、水体自净、医学等领域也是一个重要的影响因素。因而溶解氧检测对于环境保护、渔业生产、科学实验等都具有十分重要的意义。

溶解氧测量的基本原理是利用电化学方法，使水中的溶解氧在电极上释放电子，再测量电路中形成的电流，该电流与溶解氧浓度成正比。目前国内外的溶解氧分析仪所用的测量溶解氧的电极都主要有两种，第一种电极的工作基于极谱式原理，在电极上施加一个极化电压，当溶解氧在电极内反应时，该电极会产生一个与溶解氧浓度有关的电流，即输出信号，极谱式电极的不足之处在于：1、在测量微量溶解氧时，电极灵敏度低，输出信号小；2、电极的电极有效面积小，易沾污；3、使用过程中，电极的内充电解液易消耗，要补充，而补充后电极的安装又十分困难。第二种电极的工作原理基于原电池式原理，该电极的阳极是铅，当该电极测量微量溶解氧时，电极会产生一个与溶解氧的浓度有关的电流，即输出信号；同时铅阳极与溶解氧的氧分子反应，生成二氧化铅。覆盖在铅电极的表面，使电极的性能逐渐下降乃至失效，原电池式电极的缺点是：铅电极的表面积小，不久铅电极的表面积会被二氧化铅完全覆盖，即该电极的工作寿命短，且电极的灵敏度低，输出信号小。

发明内容

本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的丝网印刷型溶解氧电极制作方法及溶解氧电极，用于检测水产养殖水体中的溶解氧含量，解决了现有溶解氧电极组装困难、工作寿命短，且电极的灵敏度低，输出信号小的问题。

根据本发明的一个方面，提供一种溶解氧电极制作方法，包括：

S1、制备银/氧化铁纳米粒子复合物；

S2、将银/氧化铁纳米粒子复合物滴涂在丝网印刷电极的碳工作电极表面，制成溶解氧电极。

作为优选的，所述步骤S1具体包括：

S11、制备纳米银颗粒；

S12、将制备的纳米银颗粒加入到Fe(NO₃)₃溶胶-凝胶溶液中，制备银/氧化铁纳米粒子复合物。

作为优选的，所述步骤S11具体包括：

使用0.05mol/L的硝酸银作为银源，硼氢化钠作为还原剂，20wt％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂，置于恒温箱中，在130℃下恒温一小时，得到含有纳米银颗粒的溶液；

将制备的含有纳米银颗粒的溶液置于离心机中进行离心分离，并用丙酮溶液清洗，去除纳米银颗粒中的有机物杂质。

作为优选的，所述步骤S12具体包括：制备的纳米银颗粒加入到Fe(NO₃)₃溶胶-凝胶溶液中，并将混合物置于恒温箱内70℃下，温和搅拌2小时后，通过离心机1000rpm离心分离10分钟，得到银/氧化铁纳米粒子复合物。

作为优选的，所述步骤S2具体包括：清洗丝网印刷电极，将制备的银/氧化铁纳米粒子复合物添加到乙醇和Nafion悬浊液中；取混合后的悬浊液滴涂到丝网印刷电极的碳工作电极表面，置于室温下干燥30min；用超纯水冲洗碳工作电极表面，将未固定在碳工作电极表面的银/氧化铁纳米粒子复合物冲洗掉，得到银/氧化铁纳米粒子修饰的丝网印刷型溶解氧电极。

一种溶解氧电极，包括丝网印刷电极，所述印刷电极包括碳工作电极，所述碳工作电极上覆盖有银/氧化铁纳米粒子复合物。

作为优选的，所述丝网印刷电极还包括参比电极、对电极；所述碳工作电极、参比电极和对电极分别延伸并连接有各自的电极触点。