[发明专利]一种燃烧法制备N-β-羟乙基乙二胺环合催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种燃烧法制备N‑β‑羟乙基乙二胺环合催化剂的方法，该催化剂的活性物质为Cu₁Cr_0.1‑2La_0.1‑0.8P_0.05‑0.6，载体为Al₂O₃，催化剂活性组分前驱体和载体前驱体按比例混合后，加入造孔剂，造孔剂包括碳酸氢铵，碳酸铵，硝酸铵，淀粉，尿素，糖等中的任意一种，混合均匀，恒温搅拌干燥，加入适量助燃物乙醇或者汽油，点火，燃烧完全后，置于马弗炉中高温焙烧制得催化剂。本发明通过燃烧法制备出了N‑β‑羟乙基乙二胺环合催化剂，操作工艺简单、流程周期短、设备简单、便于实现催化剂的工业化生产，用于N‑β‑羟乙基乙二胺合成哌嗪与N‑甲基哌嗪，N‑β‑羟乙基乙二胺转化率和哌嗪与N‑甲基哌嗪总选择性均较高。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种燃烧法制备N-β-羟乙基乙二胺环合催化剂的方法。

背景技术

哌嗪分子式为：C₄H₁₀N₂，又称六氢吡嗪、哌哔嗪、胡椒嗪、双二甲胺等，是重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药和染料中间体等领域，例如：哌嗪可用于合成利福平、哌唑嗪、左羟丙哌嗪、盐酸羟嗪和去氯羟嗪等药物。

N-甲基哌嗪分子式为：C₅H₁₂N₂，广泛用于医药领域，例如：N-甲基哌嗪可用于生产氧氟沙星、甲哌利福霉素、哌拉平和乙胺嗪等药物；此外，在聚氨酯泡沫塑料、含硫聚酯、聚含氧四氟乙烯等高分子产品的生产中N-甲基哌嗪也有广泛的应用。

现有文献(CN1634896A，CN102304101A，CN104496939B)报道以N-β-羟乙基乙二胺为原料，于固定床反应器中合成哌嗪和N-烷基哌嗪的催化剂，其活性组分主要是铜、镍、锌、铁单质复合催化剂或者它们的氧化物，载体为γ-Al203，目前，N-β-羟乙基乙二胺环合催化剂的制备方法有：(1)浸渍法，此方法将制备催化剂的铜、镍、锌、铁等硝酸盐溶解在一定量的去离子水中，然后将载体浸渍一定时间，于马弗炉中焙烧获得；该方法容易造成活性组分分布不均匀，影响了催化效果，此外，该方法大批量生产时，操作复杂，条件较为苛刻，不利于工业化生产。(2)共沉淀法，此方法将制备催化剂的铜、镍、锌、铁等硝酸盐溶解在适量的去离子水中，并将稍微摩尔过量的碳酸钠溶解在等体积的去离子水中，然后在搅拌的条件下，同时逐滴加入所配置的金属硝酸盐溶液和碳酸钠溶液，去离子水洗涤所得沉淀，120℃烘干，最后在马弗炉中焙烧获得。该方法很难让所有的金属阳离子沉淀，造成活性组分大量流失，同时沉淀过程中采用逐滴加入的办法，操作复杂，需要严格控制溶液pH，反应条件较为苛刻，以上共沉淀法的缺点影响了催化剂的工业化生产。

发明内容

本发明的一个目的是解决上述问题，并提供一种燃烧法制备N-β-羟乙基乙二胺环合催化剂的方法，本发明的制备方法简便、经济、反应时间短且催化剂分散均匀；

本发明提供的技术方案为：

一种燃烧法制备N-β-羟乙基乙二胺环合催化剂的方法，

所述N-β-羟乙基乙二胺环合催化剂的活性物质为Cu₁Cr_0.1-2La_0.1-0.8P_0.05-0.6，催化剂的载体为Al₂O₃，所述催化剂的活性物质Cu₁Cr_0.1-2La_0.1-0.8P_0.05-0.6的负载量为催化剂的载体Al₂O₃重量的5-20％；