[发明专利]高温熔盐电化学原位同步辐射研究装置有效

专利信息
申请号: 201710188961.3 申请日: 2017-03-27
公开(公告)号: CN107132242B 公开(公告)日: 2019-08-13
发明(设计)人: 石伟群;刘雅兰;郑黎荣;袁立永;姚本林 申请(专利权)人: 中国科学院高能物理研究所
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223
代理公司: 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 代理人: 郭栋梁
地址: 100049 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 高温 电化学 原位 同步 辐射 研究 装置
【说明书】:

本申请公开了一种高温熔盐电化学原位同步辐射研究装置,包括:真空炉,其内为一腔体,所述真空炉包括炉体,所述炉体的顶部开设有开口,所述炉体的炉壁上开设有入射窗口、透射窗口和荧光窗口,其中所述入射窗口与透射窗口同轴共线设置,所述荧光窗口的轴线与所述入射窗口的轴线位于同一水平面;设于所述真空炉的腔体内熔盐池和加热装置;设于所述真空炉的开口处的挡板;三电极系统,用于对所述熔盐池内的体系提供电化学反应,三个所述电极通过导线连接电化学工作站。采用本发明的装置不仅能够实现高温下的电化学反应,而且能够用荧光探测模式检测电化学过程中物质的变化。

技术领域

本发明涉及一种高温原位同步辐射研究装置,尤其涉及一种高温熔盐电化学原位同步辐射研究装置。

背景技术

为了实现核能的可持续发展,我国正在开发新一代核能系统,而新一代核能系统所产生的乏燃料比放射性更强、释热率更高、裂片元素含量增多,需要积极开发干法后处理技术。干法后处理,一般是指在非水介质中,将锕系元素(An)与其他裂片元素进行分离的过程。目前最有前途的干法后处理技术是基于熔盐电解的熔盐电精炼流程。在电精炼过程中,乏燃料元素在熔盐中的化学种态非常重要,会直接影响其还原电位、与其它元素的分离效果、回收率等。但是由于An的放射性、高温熔盐的腐蚀性、高温操作的复杂性等,对于这个问题的研究极具挑战。

第三代同步辐射光源可提供高品质的X射线,为熔盐中的研究提供很好的实验手段,例如扩展的X射线精细结构吸收谱(Extended X-ray Absorption Fine Structure,简称:EXAFS)研究吸收熔盐中原子周围的近邻结构,得到原子间距、配位数、原子均方位移等参量。也可以对不同种类原子分别进行测量,给出指定元素原子的近邻结构,区分近邻原子的种类。利用强X射线源还可研究含量很少的原子的近邻结构状况,而且无论对于有序物质或无序物质均可进行研究。其数据收集时间也较短。这样,EXAFS就能用于解决其他方法难以或不能解决的高温电化学过程中物质结构的问题。

中国发明专利公开说明书CN102590253 A公开了一种高温熔盐同步辐射原位研究装置,包括一熔盐池,一加热装置,一真空炉,真空炉的炉壁开设有入射窗口、透射窗口和荧光窗口。该设计的优点在于能够实现对熔盐池均匀而准确的加热,荧光窗口的设计使其具有荧光探测模式,能够对待测元素重量百分比含量小于10%的试样进行测试。但是该设计并不能应用于熔盐电化学过程中原位EXAFS测量,因为其设置的样品池与外界没有联系,只能获得静态的物质结构的信息;没有涉及电极体系不能获得电化学过程中的动态物质结构变化。

发明内容

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足,期望提供一种高温熔盐电化学原位同步辐射研究装置,该装置不仅能够实现高温下的电化学反应,而且能够用荧光探测模式检测电化学过程中物质的变化。

为了实现上述目的,本发明采取的技术方案是:

一种高温熔盐电化学原位同步辐射研究装置,包括:

真空炉,其内为一腔体,所述真空炉包括炉体,所述炉体的顶部开设有开口,所述炉体的炉壁上开设有入射窗口、透射窗口和荧光窗口,其中所述入射窗口与透射窗口同轴共线设置,所述荧光窗口的轴线与所述入射窗口的轴线位于同一水平面;

熔盐池,其设于所述真空炉的腔体内;

加热装置,其设于所述真空炉的腔体内,用于对所述熔盐池进行加热,所述加热装置上设有入射孔、透射孔和荧光孔,所述入射孔与所述入射窗口对应设置,所述透射孔与所述透射窗口对应设置,所述荧光孔与所述荧光窗口对应设置;

挡板,其设于所述真空炉的开口处,用于对所述熔盐池引入电极,所述挡板上设有通孔;

三电极系统,用于对所述熔盐池内的体系提供电化学反应,其包括三个电极,所述电极分别穿过挡板上对应的通孔,伸入所述熔盐池内;三个所述电极通过导线连接电化学工作站。

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