[发明专利]卷烟滤嘴对主流烟气中杀菌剂截留量的气相色谱‑串联质谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草化学分析技术领域，具体提供一种卷烟滤嘴对主流烟气中杀菌剂截留量的气相色谱-串联质谱检测方法。

背景技术

杀菌剂是用于防治由各种病原微生物引起的植物病害的一类农药，一般指杀真菌剂。但国际上，通常是作为防治各类病原微生物的药剂的总称。从控制作物病害的角度来说，目前杀菌剂有着其他物质无法替代的作用，杀菌剂的总体需求在持续增加，全球杀菌剂增长速度达到近8％，三唑类杀菌剂仍将是主角。为了防止烟叶为病虫害侵噬，保证烟叶产量，在烟叶的种植过程中也不可避免地使用了杀菌剂。

目前，烟草中农药残留的问题已经越来越引起烟草界和全社会的关注。烟草作为一种特殊的消费品，是通过烟支燃烧形成烟气后进入人体消费，在此过程烟丝中的农药残留以一定的转移率转移到了烟气中。因此，单纯以烟叶中的农药残留限量来判断卷烟烟气的农药残留安全性是不准确的，必须明确烟叶中农药残留向主流烟气中的迁移情况，才能更准确评价卷烟烟气农药残留的安全性。卷烟滤嘴可以吸附卷烟主流烟气中的化学成分，但由于滤嘴的滤材差异，吸附效果也有差异。因此，建立一种卷烟滤嘴对主流烟气中杀菌剂截留量检测方法，对考察不同滤嘴对烟气中杀菌剂的截留效果有重要意义。

目前，在烟草中使用的杀菌剂常见的测定方法有高效液相法、液相色谱法或者气质、高效液相电子捕获检测器和质谱联用检测法、高效液相火焰光度检测器检测法、液质联用法等，但评价的准确性有待提高。

发明内容

本发明采用乙酸乙酯-环己烷收集抽吸后的卷烟滤嘴，经基质分散固相萃取净化，用气相色谱-串联质谱测定滤嘴中主流烟气截留到的杀菌剂的含量。经文献搜索，未发现与本发明内容相同文献的公开报道。

本发明的目的在于提供一种卷烟滤嘴对主流烟气中杀菌剂截留量的检测方法，以研究滤嘴对主流烟气中杀菌剂的截留情况。

本发明的一种卷烟滤嘴对主流烟气中杀菌剂截留量的气相色谱-串联质谱检测方法，包括以下步骤：

(1)在吸烟机对卷烟进行抽吸；

(2)取下步骤(1)卷烟上的滤嘴，去除滤嘴外的成型纸和接装纸，将滤嘴剪碎后放入离心管中，加入乙酸乙酯-环己烷和内标液，振荡使至样品浸润；

(3)加入固相萃取试剂，振荡后离心分离；

(4)取步骤(3)离心后的上层清液至净化离心管中，振荡后离心分离；

(5)取步骤(4)离心后的上层清液采用气相色谱-串联质谱检测进行分析；

(6)步骤(5)所述气相色谱-串联质谱检测的条件为：色谱柱：毛细管色谱柱，固定相为50wt％苯基–甲基聚硅氧烷，规格为长30mm×宽0.25mm×厚0.25μm；PTV进样口，初始温度70℃，进样后以4℃/s升至280℃；进样量1μL，不分流进样；载气：氦气，恒流模式，流速为1.2mL/min；柱温箱升温程序：初始温度为90℃，初始时间为5min，以25℃/min速率由90℃升至180℃，保持15min，然后以5℃/min升至280℃，保持6.5min，然后以40℃/min升至300℃，保持5min；EI电离模式，电离能70eV；离子源温度250℃，传输线温度280℃；Q2碰撞气：氩气，1.2mTorr；扫描方式：多反应监测；溶剂延迟：5min。

优选地，步骤(2)所述的内标液为体积比1:1的2ug/1000mL的莠去津的甲苯溶液和2ug/1000mL的磷酸三苯酯的甲苯溶液。

优选地，步骤(2)、(3)和(4)所述振荡的频率2500r/min时间为6min。

优选地，步骤(3)和(4)所述离心分离的转速为4000r/min，离心时间为10min。

优选地，步骤(3)所述固相萃取试剂为质量比为2:1:8:2的柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠、无水硫酸镁和氯化钠的混合物。

优选地，步骤(4)所述净化离心管中含有质量比为1:1:2的N-丙基乙二胺、石墨化碳和无水硫酸镁混合物。

本发明的优点在于：用分散固相萃取净化抽吸后卷烟滤嘴的提取液，采用气相色谱-串联质谱检测方法进行分析，实现滤嘴中主流烟气杀菌剂截留量的检测。为研究滤嘴对主流烟气中杀菌剂的截留情况提供检测依据，更准确评价卷烟烟气农药残留的安全性。评价的准确性有所提高。

附图说明

无。

具体实施方式

本发明的卷烟滤嘴对主流烟气中杀菌剂截留量的气相色谱-串联质谱检测方法，具体步骤如下：